Способ получения раствора сульфата аммония

Союз Советских Социалистииескиз Республик) Заявлено 18.07.77 Д присоединением заявки 1 С 1/24 рсударствеиный вематет ссо ае делам язебретеае н е 1 крепейБыбульскаяШапиро,(71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВ СУЛЬФАТА АММОНИЯ вес,ч. органических прим ний наееи 121 о снос остае При использовании указанногба в растворе сульфата аммония тса значительное количество органических э примесей (0,2-0,3%1,. д основном динитрохлорбенэойнаа кислота, а полученный сульфат аммония обладает низкимиагрохимическими свойствами.Целью изобретения является повыше ние степени очистки псщучаемого продукта - сульфата аммония от органических примесей.Это достигается описываемым способом чолучениа раствора сульфата аммоЕ 5 ниа из отработанной серной кислоты путем ее нейтрализации аммиаком с последующей очисткой полученного растворадсульфата аммония органическим экстрагентом, кислоту перед нейтрализацией ло обрабачъьвают водсяным паром при температуре 1 ЭЬС, а в качестве органического экстрвгента применяют метилэтилкетсе в весовом соотношении растИзобретение относится к производству удобрений и может использоваться для получения растворов сульфата аммония из отработанной серной кислоты, загрязненной органическими примесями производства гербицида нитран.Известен способ получения суйьфата аммония, где серную кислоту, загрязненную органическими примесями, порвергают очистке с помощью экстракции, кристаллизации, фильтрацип или адсорбиииЬ 11.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения раствора сульфата аммония иэ отработанной серной кислоты, содержашей 1-20% органических примесей, путем ее нейтрализации аммиаком, Полученный раствор отстаивают при 40- 100 С. Осветленный раствор сульфата аммония обрабатывают пиридиновыми основаниями или аминами анилинового ряда в количестве 0,5-5,0 вес.ч, основаФ. Фили ал он (в;В-.Ь-ИаднвЖ о,и6 13428 5 10 15 20 25 35 40 45 50 55 Тираж 0 90 Подписное Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вор; экстрагент (1-8):1, экстрахпиюведут при 20-70 С и рй 1-5.Технология способа состоит в следующем,Отработанную серную кислоту с содержанием 80-85% серной кислотыдэ1% азотной кислоты, до 0,3% фтористоговодорода, 0,5-0,6% окислов азота и 23% органических соединений обрабатывают водяным паром при 135-140 С,При этом происходит удаление из отработанной серной кислоты окислов азота,азотной кислоты, фтористого водородаи летучих с паром органических соединений и образуется 60% серная кислота,содержащая 0,3-2% органических примесей, не летучих с водяным паром (3,5-динитро-хлорбензойная кислота). Полученную серную кислоту нейтрализуютаммиаком до получения раствора сульфата аммония с концентрацией соли 3040% и рН раствора 1-5,Из полученного раствора сульфатааммония оставшиеся органические примеси удаляют экстракцией метилэтилкетоном при 20-70 С в соотношениираствора сульфате аммония к метилэтилкетону от 1:1 до 8:1. Смесь разделяютотстаиванием. Из очищенного растворасульфата аммония метилэтилкетон удаляют отгонкой и раствор перерабатывают известным способом. Растворительрегенерируют и используют повторно.Маточный раствор после выделения сульфата аммония возвращают иа очиспуэкс тракцией,П р и м е р, Отработанную сернуюкислоту производства гербицида нитран,содержащую 85% серной кислоты, 0,8%азотной кислоты, 0,6% окислов азота,0,02% фтористого водорода и 2% органических примесей, обрабатывают не насадочной колонке диаметром 12 мм, высотой 600 мм водяным паром прио140 С, Скорость подачи пара 172 г/ч,скорость подачи кислотам 183 г/ч. Вэтих условиях подано 916 г отработанной серной кислоты и получено 1238 г60,8% серной кислоты, содержащей0,4% органических примесей, которуюразбавляют водой, нейтрализуют аммиаком до рН 2 и получают 36 % раствор сульфата аммония. Из полученногораствора сульфата аммония оставшиесяорганические примеси (0,4%) экстраЦНИИПИ Заказ 7927/20 гируют метилзтилхетоном при соотношении растворе сульфате аммония к метило эчилкетону 4:1 и температуре 40 С, При этой температуре отделеякт водный раствор сульфате аммония от органического слоя и отгоняют из раствора сульфате аммония рестворнйшийся при экстракцхметнлэтилкетон, Содержание органических примесей в очищенном растворе сульфата аммония включая и метилэтилкетон 0,66 мг/л(0,00005%) Раствор сульфата аммония нейтрализуют аммиаком до рН 7-8 и перерабатывают известным способом. Метилэтилкетон регенерируют и используют повторно.Маточный раствор после выделения сульфата аммония возвращают на очистку экс тракцией.Использование предложенного способа позволяет получить раствор сульфата аммония из отработанной серной кислоты, загрязненной органическими примесями, причем получаемый раствор сульфата аммония высокой степени чис тоты-с одержание органических примесей 0,00005% вес. Кроме того, значительно уменьшается загрязнение окружающей среды отходами производства,Формула изобретения 1. Способ получения раствора сульфата аммония из отработанной сернойкислоты путем ее нейтрализации аммиаком с последующей очисткой полученного раствора сульфата аммониа оргачическим экстрагентом, о т л и ч а ющ и й с а тем, что,с целью повышения степени очистки получаемого продукта; кислоту перед нейтрализациейобрабатывают водяным паром, а в качестве органического экстрагента применяют метилэтилкетон,2. Способ но и. 1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что экстракцию ведутпри 20-70 С и рН 1-5 при соотношении раствор: экстрагент (1-8):1.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1, Патент США М 3749648, РЖХ,1974, 16 Л 48 П,