Способ определения муравьиной кислоты

(51 1 И 21/ УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ег(2) 4107220/31-04(56) Унифицированные методы определения атмосферных загрязнений . Сборник СЭВ под ред. Г,Сидоренко иИ.Дмитриева. М.: Изд-во институтаобщей и коммунальной гигиеныим, А.И.Сысина, 1970.4.СгапС. Со 1 огппеСгс ппсгойеСпп.паСхоп оГ Гогщс асЫ Ьазей пгейцсСоп Со Гоппа 1 йедЫе Апа 1 УСса 1сйеппзСгу. Ч. 20, Ф 3, 1948,р. 267-269,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУРАВЬИНОЙКИСЛОТЫ(57) Изобркой химии,етение касается аналитичесв частности определения муравьинои кислоты в растворах, образующихся в различных процессах органического синтеза. Анализ ведут обработкой пробы другим реагентом - раствором 1-метил-(2,4-динитробен зил)бензимидазола в толуоле в кон4 центрации 10 -10 моль/л, Затем раствор подвергают импульсному фотовозбуждению и по изменению оптической плотности раствора во времени в области 520 нм измеряют константу скорости обесцвечивания фотоиндуцированной формы реагента, а затем по фор 645 муле С=КО, где С - содержание муравьиной кислоты в пробе, моль/л; К - константа скорости фотоиндуци- р рованной формы реагента, определяют содержание муравьиной кислоты в пробе, Способ обеспечивает лучшую чувст. вительность анализа (с 1,09 10 до 4,24 10 моль/л) при сокращении времени определения с 2,5 ч до 15 мин. 2 табл.Изобретение относится к областианалитической химии, а именна к способам определения муоавьинай кислотыв растворах,Целью изобретения является повышение чувствительности определения исокрашение времени проведения способа.П р и м е р . 1 мл раствора 1- 1 Ометил-(2,4-дииитробензил)бензимидазола (ДНББИ) в талуале марки Х 4с концентрацией 1 10" маль/л помещают в мерную колбу на 50 мл и доводятпа метки раствором пробы. 15Полученный раствор помещают в кварцевую кювету длиной 20 см и облучают ин -тенсивной вспьнцкой импульсных лампчерез светофильтры УФС, выделяющиеполосу возбуждающего света 270-380 нм.20Энергия разряда составляет 500 Дж принапряжении на накопительном конденсаторе 1 О кВ. Свет зондирующей лампы(12 В, 100 Вт) проходит через кювету,раз,лагается манохраматорам в спектр 25и поступает на фотоэлектронный умножитель, сигнал с которого падается наосциллограф, На экране запоминающегоосциллографа наблюдают кинематическуюкривую, Выбор длины волны зондирования 30(520 нм) объясняется тем, чта при520 нм диапазон изменения оптическойплотности минимален, и, следовательно,ошибка при расчете константы скорости минимальна,35Кинетическую кривую, наблюдаемуюна экране осциллографа, перерисовывают. Обсчет кинетической кривой осуществляется по известной методике.Определив константу скорости гибелифотоиндуцированной формы, концентрацию муравьиной кислоты в растворе находят по градуированному графику,Время анализа 15 мин. Р=1,27 -10, с,Отсюда С=1,27 10 10:-.:4,47 х 45О" моль/л.В табл. 1 представлены значенияконстанты скорости абесцвечиванияфотоиндуцираваннай формы 1-метил(2,4-динитрсбензил)бенимидаэола в зависимости от концентрации муравьиной кислоты,Т а б л и ц аКонцентрация муравьиной кислоты С,моль/л 1,2 10 1,08 0 П р и м е р ы 2-5. Примеры проводили аналогично примеру 1, варьируя концентрацию 1-метил-(2,4-динитробензил)бензимидазола и разбавляя анализируемую пробу, Полученные результаты приведены в табл. 2, где представлены значения К в зависимости от концентрации 1-метил-(2,4- динитробензил)бензимидазола при постоянной концентрации муравьиной кислоты (9,70 10 моль/л) и расчетные значения концентрации муравьиной кислоты,4,24 108,48 1070 .О4,24 108,48 1 О1,27 О2,12 104,24 106,36 102,12 . 01,06 10 5,37 1,58 1 О 1,20 5,07 4,5 10 1,65 4,77 4,8 10 1,68 4,37 1,27 1 О 2,10 4 ф 07 2 ф 41 О 2 э 38 3,90 3,1 О 2,49 3,67 6,5 10 " 2,81 3,37 ,02 10 3,05 3,20 1,98 1 О " 3,30 2,67 5,33 10 з 3,73 1,97 1,4 1 О 1 4,15;а блица Среднее значение С,моль/л КонцентрацияМДНББИ,моль/л Концентрация НСООН,моль/л Пример,Р 210 2,86 .10 1,02 1 О ф 3 2 1 О 2,711 О 9,55 1 О4 4 10 2,62 10 9,33 1 О 5 1 1 О 2,78 101 9,77 1 О 9, 71+ 0,28 1 ОФормула и з обретения Способ определения муравьиной кислоты путем обработки анализируемой пробы реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,Составитель С.ХованскаяРедактор Ю.Середа Техред М,Дидык Корректор Г,Решетник Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Заказ 2488/44 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Из данных табл. 2 следует, что ошибка определения муравьиной кислоты не превьшает 47., метод определения не зависит от концентрации .1-метил-(2,4-динитробензил)бензимидазола в интервале концентраций 1 О 10 моль/л.Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить время определения анализа с 2,5 ч до 15 мин, повысить чувствительность определения с 1,09 10 до 4,24 10 моль/л муравьиной кислоты. с целью повышения чувствительностиопределения и сокращения времени про ведения споаоба, в качестве реагентаиспользуют раствор 1-метил-(2,4 динитробензил)-бензимидазола в толуоле в концентрации 10 -1 О смоль/л, полученный раствор подвергают импульс ному фотовозбуждению, по изменениюоптической плотности раствора во времени в области 520 нм измеряют константу скорости обесцвечивания фотоиндуцированной формы реагента, а затем по формулеС=К 1 О 4где С - содержание муравьиной кислотыв пробе, моль/л;К - константа скорости обесцвечивания фотоиндуцированной формыреагента,определяют содержание муравьиной ки"слоты в пробе.