Способ получения антрапиридонов-1, 9
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 136494
Автор: Пучков
Текст
до кипения (80 - 82), размешивают 15 - 20 мин, отгоняют избыток тионилхлорида с частью растворителя (20 - 30 частей), охлаждают до 50, вносят 20 частей 4-мсзидино-(и-третичного-бутилфенокси)-1-аминоаптрахинона, поднимают температуру смеси до 70, размешивают 2 - 2,5 час и при этой температуре оставляют кристаллизоваться. Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают, промывают бецзином и высушивают.Получают 18 частей (80% от теоретического) 4-мезидино-(и-третичного-бутилфенокси) -1-хлорацетиламиноантрахинона с температурой плавления 200,5 - 201,5. Для С 33 Н 3304 ИгС вычислено: И=4,82% и С 1=6,11%, Найдено И=4,81; 5,02%, С 1=5,93, 5,81%,Смесь 10 частей 4-мезидино- (а-третичного-бутилфенокси) -1-хлорацетиламиноантрахинона и 80 частей пиридина кипятят с обратным холодильником 1 час, По охлаждении отфильтровывают красные иглы и промывают их пиридином и бензолом. Получают 8,5 - 9 частей (77 - 81% от теоретического) хлорида 6-мезидино-(п-третичного-бутилфенокси)- (1,9)-антрапиридон-пиридиния с т. пл, 307,0 в 3,5.Для С 4 оН 3803 ИЗС вычислено %: С=74,84, Н=5,60, С 1=5,53, И=6,54. Найдено %: С=74,92; 74,91; Н=6,20; 6,06; С 1=5,35; 5,46; И=6,60; 6,78.В смесь 5 частей хлорида 6-мезидино 4-(о-третичного-бутилфенокси)- (1,9) -антрапиридон-пиридиния, 100 частей этилового спирта и 5 частей водного 25%-ного раствора аммиака вносят при 25 - 30 3 - 3,5 части цинковой пыли, нагревают до 50 и размешивают 2 - 2,5 час.Через 16 - 20 час смесь фильтруют, промывают водой, высушиваюг и кристаллизуют из хлорбензола, Получают 2,7 - 3,0 части 6-мезидино-(а-третичного-бутилфенокси) - (1,9) - антрапиридона с т. пл. 311,5 - 312,8,Для С 33 Н 3203 Х 2 вычислено %: С=79,54; Н=6,0 б; И=5,30, найдено %: С=78,93; 79,01; Н=-5,66; 6,66; 1 Ч=5,22; 5,36.Сульфированием полученного антрапиридона олеумом получают краситель, окрашивающий шерсть в уксуснокислой ванне в яркий оранжевый цвет Окраска прочна по отношению к трению и мокрой обработке.Аналогично при восстановлении 5 частей хлорида 6-мезидино- (д-третичного-бутилфенокси)-(,9)-антрапиридон-пиридиния в 40 - 50 частях ледяной уксусной кислоты 2 - 2,5 частями цинковой пыли получают 3,2 - 3,6 частей 6-мезидино-(и-третичного-бутилфенокси)-(1,9)-антрапиридона с т. пл, 310,5 в 3,5.П р и м е р 2 Из 30 частей хлорида 6-о-толуидино- (и-третичногобутилфенокси) - (1,9) -антрапиридон-пиридиния, полученного из 4-отолуидино-(л-третичного-бутилфенокси)-1-аминоантрахинона, в аналогичных примеру 1 условиях восстановлением в 300 частях ледяной уксусной кислоты 10 частями цинковой пыли при 20 - 40 и последующем разбавлении метанолом получают из хлорбензола 18 частей 6-о-толуидино(и-третичного-бутилфенокси) - (1,9) -антрапиридона (красные призмы) с т. пл. 259,5 - 261,5,Результаты элементарного анализа соответствуют суммарной формуле С 33 Н 28 О 312Сульфированием основания красителя получают кислотный краситель, окрашивающий шерсть в яркий красный цвет."Й 13 б 494 Предмет изобретения Способ получения антрапиридонов,9 общей формулы; 1 Г НС ИНС НХ - Й Техред А, А. Камышникова Корректор Б, С, Нанкина Редактор С. А. Барсуков Формат бум. 70(108/6Тираж 600ЦБТИ при Комитете по дела изобретений ипри Совете Министров СССРМосква, Центр, М, Черкасский пер., д,Объем 0 34 усл. и л.Цена 5 коп. открытий Поди. к печ. 20.ЧгЗак. 4671 2/6 Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14,где К - арил; Х - Н, С 1, Вг, СНз, о-алкил или о-арил, о т л и ч а ю щ и йся тем, что 2-замещенные 4-арил-амино-аминоантрахннона ацилнруют монохлоруксусной кислотой в присутствии хлористого тионила в среде избытка монохлоруксусной кислоты или бензина в качестве растворителя, после чего для замыкания пиридонового цикла обрабатывают пиридином, а затем восстановителем в кислой или щелочной среде.
СмотретьЗаявка
677630, 29.08.1960
Пучков В. А
МПК / Метки
МПК: C09B 5/14
Метки: антрапиридонов-1
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-136494-sposob-polucheniya-antrapiridonov-1-9.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения антрапиридонов-1, 9</a>
Способ получения фосфорной кислоты
Номер патента: 882921
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Мирходжаев, Тюмерова, Умаров, Якубов
МПК: C01B 25/225
...Г.ЦелищевРедактор Н.Данкулич Техред Н,Савка Корректор Мдемчик Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 10101/25 филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 Целесообразно использовать аммиачный полиакриламид марки А, содержащий 4-8 основного вещества и не более 13 сульфата аммония.П р и м е р 1, В первую секцию двухсекционного экстрактора объемом 900 мподают 28,2 г/ч фосмуки Кара" тау (содержит, вес. ; Р О 24,6) СаО 40,71 МдО 1,9; СО 6 и нерастворимый остаток 19,1) й 20,8 т/ч 93-ной серной кислоты. Сюда же подают оборотную фосфорную кислоту (15,1 Р 06) и оборотную пульпу. Разложенйе сырья ведут при 75-78 С. Образующаяся пульпа...
Способ получения 6-ариламино-(11, 91)-антрапиридонов
Номер патента: 140066
Опубликовано: 01.01.1961
МПК: C07D 221/18
Метки: 6-ариламино-(11, 91)-антрапиридонов
...тона. Окраска на шерсти имеет хорошую прочность к трению, валке и мокрым обработкам,П ри м ер 1. 3 вес. ч, 6-мезидино-бензоил-(1,9)-антрапиридона (полученного нагреванием 1-амино-мезндиноантрахинона с бензоилуксусным эфиром в среде фенола при 160 - 165), 75 вес. ч. этилового спирта, 3 вес. ч. гидросульфита натрия, 3 вес, ч, едкого кали и 12 вес. ч. воды нагревают при кипении (80 - 82) в течение 1,5 - 2,0 часов, Затем реакционную смесь охлаждают до 25 - 30, фильтруют и промывают спиртом до бесцветного фильтрата,Подкислением фильтрата, объединенного с промывным спиртом, 5%-ной соляной кислотой выделяют 1,8 вес. ч. 6-мезидино-(1,9)-антрапиридона с т пл. 370 - 372 (в блоке). Кристаллизуется из толуола в виде красных игл с т. пл, 377 -...
Способ получения -диметилпиперидиний хлорида или диметилморфолиний хлорида
Номер патента: 671730
Опубликовано: 30.06.1979
Автор: Ханс
МПК: C07D 295/02
Метки: диметилморфолиний, диметилпиперидиний, хлорида
...З 5новить в нем требуемое давление,Если процесс проводят при постоянномдавлении, то по количеству вводимого хлористого метила можно следить за ходомреакции. 40Реакцию проводят обычно при 30 - 80 С,в частности 40 - 60 С, периодическим илинепрерывным способом.Продолжительность взаимодействия накачество целевых продуктов не влияет. 45К концу реакции, когда хлористый метилуже не поглощается, рН реакционного раствора составляет 6 - 7 и раствор представляет собой прозрачную, практически бесцветную жидкость, 50Единственные возможные побочные продукты - это примеси от исходных веществ.Если, например, И-метилпиперидин содержит небольшие количества незамещенногопиперидина то за счет взаимодействия с 55хлористым метилом образуется...
Способ очистки хлорпроизводных (хлоридов или оксихлоридов) молибдена или вольфрама
Номер патента: 134257
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C01G 39/04, C01G 41/04
Метки: вольфрама, молибдена, оксихлоридов, хлоридов, хлорпроизводных
...очпЛ 1 34257 Предмет изобретения Способ очистки хлорпроизводных (хлоридов или оксихлоридов) молибдена или вольфрама от примесей алюминия и железа, отл и ча ющ и й с я тем, что, с целью повышения качества, степени очистки и упро. щения технологии, парогазовую смесь хлорпроизводных молибдена или вольфрама пропускают через насадку хлорида натрия (или калия) или расплав, содержащий хлорид натрия (или калил). Редактор С. А. Барсуков Текред А. А, Кудрявицкая Корректор О. П. Филиппова Формат бум. 70 Х 108/б Объем 0,17 и Тирак 600 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г, - 3 коп,ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер д, 2/6.Подп. к печ. 9.Х 1-60 гЗак, 9648 Типография ЦБТИ Комитета по делам...
Способ получения хлоридов тетрагидротиохромилия или сялш октагидротиоксантилия
Номер патента: 255292
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Клименко, Крупина, Купранец, Поликарпова, Саратовский, Харченко
МПК: C07D 335/06, C07D 335/12
Метки: октагидротиоксантилия, сялш, тетрагидротиохромилия, хлоридов
...г (50% ); т. пл. 95 - 97 С (после трехкратного переосаждения из хлороформа эфиром). Вначале бесцветные, кристаллы быстро приобретают желтую окраску.Найдено, %: Я 13,07; 12,70; С 1 15,52; 15,14.СтзНгтЯС 1.Вычислено, %: Я 13,29; С 1 14,80.Реакция хлорида симм-октагидротиоксантилия (11) с йодистоводородной кислотой. Иодид симл-октагидротиоксантилия. К суспензии 0,2 г (0,008 лголь) этого хлорида в 10 мл эфира при энергичном перемешивании добавляют 4 мл 45% -ной йодистоводородной кислоты. Образуется красновато-коричневый осадок, который отделяют через несколько часов и промывают на фильтре водой, затем эфиром. Вес йодида симм-октагидротиоксантилия 0,25 г (92,6%); т. пл, 153,5 - 156 С.Найдено, %: Я 8,65; 9,62; 1 38,20;...
Предыдущий патент: Способ получения 2-аминоантрахинона
Следующий патент: Способ получения ультрамарина
Случайный патент: Способ правки притиров