Способ определения родия

СОКИ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ае и А 1(51)4 С 01 Н 21/76 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "-,: ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТЬЙ Н АВТОРСКОМУ СВИЩТЕЛЬСТВУ(71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.Думанского(56) Пилипенко А.Т., Максименко Т.С., Луковская Н,М. Кинетическое определение микроколичеств родня по гетерогенно-каталитической реакции восстановления серебра (1) железом (11). в . Ж. аналит. хим. 1979, т. 34, В 3, с. 523-528.Луковская Н.М. и др. Хемилюминесцентные методы определения микроколичеств иридия (111, 1 Ч) и родня (111) по реакциям окисления люминола. - Ж. аналит. хим., 1974, т. 29, В 4, с. 767-772.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ(57) Изобретение относится к области аналитической химии платиновых металлов. Целью является повышение чувствительности и расширение круга анализируемых объектов. В анализируемый раствор предварительно вводят гидроксид щелочного металла до 0,7-1 М.о Раствор выдерживают при 18-30 С в те" чение 7-10 мин. Измерение интенсивности хемилюминесценции в реакции окисления люминола периодат-ионами в щелочной среде проводят фотоэлектрическим методом, 1 табл., Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, а именно к хемилюминесцентным методам определения родня, и может быть ис-. пользовано для определения его микро" количеств в природных и промышленных объектах.Целью изобретения является повышение чувствительности определения родия и расширение круга анализируемых объектов.К анализируемому раствору (0,005- 0,5 мкг) прибавляют раствор гидроксида щелочного металла до его содержания 0,7-1 М, выдерживают в течение 7-10 мин при 18-30 С. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл 110М раствора периодата калия, выдерживают 3-5 мин, Перед измерением свечения в раствор прибавляют 1 мл 5 10 М раствора люминола в 0,3 М растворе гидроксида щелочного металла. Хемилюминесценцию измеряют на хемилюминесн, центном фотометре по максимальной интенсивности свечения. Содержание родня находят по градуировочному графику. Нижняя граница определяемых содержаний родня составляет 0,001 мкг/ /мл. Линейность графика соблюдается при содержании 0,001-0,5 мкг/мл родия. П р и м е р 1, К 0,32 мл хлоридного раствора, содержащего 0,050 мкг родня, прибавляют 0,18 мл 2,5 М гидроксида натрия, что соответствует его концентрации в растворе 0,9 М. Выдерживают раствор при 22 С в течение 9 мин. Затем прибавляют 0,5 мл 1.10- М раствора периодата калия и выдерживают в течение 4 мин. При измерении свечения прибавляют 1 мл 5 10 М раствора люминола в 0,3 М гидроксиде натрия, объем раствора доводят до 5 мл бидистиллятом и измеряют хемилюминесценцию на хемилюминесцентном фотометре,Зависимость нижней границы опре еляемых содержаний родия в хлоридных сульфатных и перхлоратных растворах от условий проведения анализа представлена в таблице. Среднее значение содержания родияпри 5 параллельных определениях равно0,048 + 0,002 мкг, Бг 0,04 (табл. 1,Иф 3).П р и и е р 2. К 0,64 мп сульфатного раствора, содержащего 0,10 мкгродия, прибавляют 0,36 мл 2,5 М гидроксида натрия, что соответствует егоконцентрации в растворе 0,9 М. Выдероживают раствор при 22 С в течение10 мин. Затем прибавляют 0,5 мл 1 х 5х 10М раствора периодата калия ивыдерживают 4 мин. При измерении свечения на хемилюминесцентном фотометре в раствор прибавляют 1 мл 5 10 Мраствора люминола в 0,3 М гидроксиденатрия, объем раствора доводят до5 мл.Среднее значение содержания родняпри 5 параллельных определениях равно0,105 + 0,005 мкг, Бг 0,05 (табл. 1,У 16).При, содержании гидроксида щелочного металла 0,7-1 М в процессе предварительной обработки растворов наблюдается наиболее полное переведениеродия в исходном растворе в активнуюдля реакции хемилюминесценции форму(табл. 1, В 2-4).Оптимальная температура выдержи вания растворов 18-30 С (табл.,У 7-9). При температуре ниже 18 С родий не успевает полностью перейти вактивную форму (табл., В б). Увеличение температуры выдерживания растовора выше 30 С приводит к частичнойдезактивации родия (табл., Ф 10).Время выдерживания растворовменьше 7 мин недостаточно для полнойактивации родия (табл., У 11), Увеличение времени выдерживания растворов выше 10 мин нецелесообразно, таккак это не приводит к увеличению чувствительности определений (табл.,Р 14). Предлагаемый способ позволяет с высокой чувствительностью определять родий не только в хлоридных н сульфатных растворах, но и в перхлоратных. изобретения Способ определения родия, включающий окисление люминола периодат-ионами в присутствии родня и регистрацию интенсивности хемилюминесценции, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и расширения круга анализируемых объектов, анализируемый раствор предварительно перед окислением обрабатывают 0,7-1 М раствором гидроксида щелочноО го металла и выдерживают при 18-30 С в течение 7-10 мин.1363035 условия оЬработки анализируемых растворов Найдено Исходныйраствор Введено кг/мл10 0 10 0,097 + 0004 0,04 0,02 10 О О О 105 1 0005 005 002 16 17 10 0,10 0,098+ 0,006 0,06 0,02 10 0,10 0,093+ 0,002 0,02 0,04 18 7 О, 1.0 0,090 0,002 О,2 0,08 19 20 перхлорат" иый 10 0,050 0,048 + 0,001 0,03 0,01 9 0,050 0,049 й 0,003 0,06 0,01 9 0,050 00410004 009 001 22 0,7 21 0,9 гг 22 0,9 30 5 О,050 0,0430,003 0,07 0,08 23 0,9 10 0,050 0,0410,005 0,12 0,08 24 35 0,9 П р и м е ч а н и е. Среднее эначение содержания родня и доверительный интервал этоЯ величины определеныпри 5 параллельных определениях и надеяности0,95.В опытах 1 2, 8, 12, 17, 22 щелочную средурясвора соэдавали гидроксидом калия.ВНИИПИ Заказ 6396/32 Тираж 776 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 0,7 22 0,9 22 1,о гг 0,9 150,9 35 Нияняяграница опредеяемых концен трациЯ, мкг/мл