Способ выделения металлического натрия

Взамен ранее изданного ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 133826 Союз Советских Социалистических Республиквисимый от патен Заявлено 10.711,1959 ( 633430/23) л. 40 с, 3/06 вки1 рисоединением за МПК С 224УДК 669,883,621.357.1(088,8) риоритетпубликовано 121 Х,1966, БюллетеньКомитет па делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРДата писания 2,Х 11.196 ликовани Авторыизобретени Иностранцылер и Герберт Лемкуая Республика Герма Карл Циг льЗаявител ПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКО ко- чтиЦилиндр катода 3ЗО полнен жидкостеяо дл а- еожет быть внутри нагрева или охла Известны способы выделения металлического натрия из смесей его содержащих, например, амальгамы натрия, или технического натрия, загрязненного примесями, путем электролиза расплава соединений натрия с применением анодов из амальгамы натрия или технического натрия и катодов из металлов, не сплавляющихся с натрием, Однако температуры электролиза высокие, а чистота продуктанедостаточна,Предлагаемый способ отличается тем, что вкачестве электролита применяют расплав комплексных соединений с общей формулой Ме(А 1 КзК), где Ме - натрий или смесь натрия с калием, содержащая не более 80, (атомных) калия; К - алкильные радикалы; К - атом водорода, алкильный, алкоксильный или ароксильный радикал. Это позволяет повысить чистоту продукта и снизить температуру электролиза.Для предотвращения смешения образовавшегося на аноде алюминийалкила с выделившимся на катоде натрием между катодом и анодом помещают диафрагму, а электролиз ведут при давлении ниже 1 мм рт. ст., с целью удаления алюминийалкила.Выделяющиеся алюминийалкилы можносвязывать непрерывно добавляемым комплексным соединением Ме(А 1 КзОК), где Ме н Й - имеют значения, указанные в п, 1, а К - алкильный, циклоалкильный, фенильный или алкилфенильцый остаток.Для осуществления способа электрол изпроводят в аппарате, изображенном на чер техн е.Электролизер имеет отверстие 1, черезторое в пего вводят электролит, предпо тельно в расплавленном состоянии. Через отверстие 2 вводят металл в виде шариков или О гранул, причем одновременно образуются алкилы металла. Во время электролиза на цилиндрическом катоде 3 и на меди в середине электролизера выделяется тонкий слой нат.рця, который стекает вниз и отводится через отверстие 4. Катодное пространство отделяется от анодного перфорированным цилиндром 5 из изоляционного материала и наложенной на него диафрагмой. Последняя может быть, например, упрочнена фильтроваль- О ной бумагой, тонкой суконкой или стекляннойфильтроткацью. Снаружи находится аноднос пространство б, заполненное шариками металла. Анодное пространство имеет два отверстия 7 и 8, через которые отводится обра зовавшийся металлалкил, Катодная жидкость,находящаяся внутри перфорированного цилиндра 5, отводится из аппарата по перелив 9.цня, причем температура жидкости регулируется нагревательным элементом 1 О, Температуру анодной жидкости устанавливают при помощи нагревательного элемента 11.П р и м е р 1. Перемешивают 3320 г (20 моль) натрийалюминийтетраэтила с 740 г (10 моль) хлорида калия при 150 С в течение 5 час. После осаждения хлорида натрия подвергают электролизу образовавшуюся эквимолярную смесь натрийалюминийтетраэтила и калийалюминийтетраэтила.Катодом является медный цилиндр. В анодное пространство загружают свинцовые шарики, которые непрерывно пополняют. Температуру катодного пространства поддерживают около 100 ОС, а анодного - около 70 С.Злектропроводность применяемой смеси составляет 4,5 10-2 (ом см) - г при 100 С. Сила тока 20 а; напряжение в электролизере 2 в.Образующийся на катоде натрий стекает тонкой пленкой в нижнюю часть катодного пространства, откуда его в расплавленном состоянии выгружают, Из анодного пространства отводят реакционную смесь, содержащую 10 Я, тетраэтилсвинца. Выход натрия 23 г ца 26,8 а час,П р и м е р 2. Злектролиз проводят в описанном аппарате. В анодное пространство загружают неметаллические гранулы и закрепляют цилиндр из металлической проволоки, например медной.В качестве электролита применяют расплав комплексного соединения натрийалюминийтриэтилгидрида. Напряжение 6 в, сила тока 15 а, температура электролиза 100.На катоде выделяется 12,8 г натрия в час, а на аноде образуется 6,3 л водорода. Спускаемая из анодного пространства жидкость собирается и освобождается от алюминийтрнэтила под вакуумом в 1 мм рт. ст, при 100 С.П р и м е р 3. В качестве электролита применяют смесь из 20 Я, патрийалюминийтетраэтила и 80 О/о калпйалюмицийтетраэтила, Злектролиз проводят при 150" С, плотности тока 30 а/дм при напряжении 1,5 в. После пропуска 185 а час. на катоде выделяется 160 г 5 натрия. Предмет изобретения1, Способ выделения металлического натрия 10 из смесей его содержащих, например, амальгамы натрия, или технического натрия, загрязненного примесями путем электролиза расплава соединений натрия с применением анодов из амальгамы натрия или техническо го натрия и катодов из металлов, не сплавляющихся с натрием, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта и снижения температуры электролиза, в качестве электролита применяют расплав комплексных 20 соединений с общей формулой Ме(А 1 КзК),где Ме - натрий или смесь натрия с калием, содержащая не более 80, (атомных); К - алкильные радикалы; К - атом водорода, алкильный, алкоксильный, или ароксильный ра дикал.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью предотвращения смешения образовавшегося на аноде алюмицийалкила с выделившимся на катоде натрием, между катодом и 30 анодом помещают диафрагму.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью отгонки получаемого на аноде алюминийалкила, электролиз ведут при давлении ниже 1 мм рт. ст.З 5 4, Способ по п. 1, отличающийся тем, что, сцелью связывания алюмицийалкилов, образующихся на аноде, к электролиту периодически или непрерывно добавляют комплексное соединение Ме(А 1 К,;ОК), где Ме и К имеют зна чения, указанные в п. 1, а К - алкильный,циклоалкильный, фепильцый или алкилфенильный остаток.Редактор Н. Корченко Текред Т. П. Курилко Корректор В, П. ФедуловаЗаказ 3745/19 Тираж 900 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,24 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2