Способ получения цианамида кальция

113336Изобретение относится к способамполучения цианамида кальция, применяющегося в качестве сырья для палучення дициандиамида, тиомочевины, химико-фармацевтических препаратов,средств защиты растений и др.Целью изобретения является упрощение процесса.П р и м е р 1. Смешивают 25 гмашинного масла, 5,5 г СаО и 18,0 г(ХН)СО. Смесь нагревают при перемешивании до 200 С и выдерживают приэтой температуре и перемешивании допрекращения вьщеления газообразного 15аммиака (1,5 ч). Получают суспенэиютвердых частиц продукта реакции вмасле. Отфильтровывают частицы отмасла. Получают 20,4 г продукта, содержащего 31% масла, Продукт прока Оливают при 750 С в токе азота в течение 2 ч, пропуская пары масла, уносимые азотом, через поглотители с такимже маслом. Получают 7,0 г светло-серого мелкозернистого продукта, соцержащего 32,0% цианамидного азота (91,4%СаСИ), и улавливают 3,2 г масла,П р и м е р 2. Повторяют опыт,описанныи в примере 1. Продукт, пропитанный маслом (20,2 г), промывают ЗО25 г бутилацетата и высушивают при90-100 С, конденсируя пары бутилацетата при охлаждении. Получают 23 граствора масла в бутилацетате, 14,8 гсухого продукта и 7,5 г конденсатабутилацетата. Сухой продукт состоитиз частиц неправильной формы, имеющихмаксимальные размеры 0,5-1,0 мм. Продукт прокаливают при 750 С в токеазота в течение 2 ч. Получают продУкт 406,9 г светло-серого мелкозернистогопродукта, содержащего 31,5% цианамидного азота (90,0% СаС 11 ).Из бутилацетатного раствора маслаотгоняют бутилацетат при 140-150 С.Получают 16 г бутилацетата и 5,5 гмасла,П р и м е р 3. Повторяют опыт,описанный в примере 1 и отличающийсяот него температурной реакцией мочевины с окисью кальция. Суспензию окиси кальция с мочевиной нагревают приперемешивании до 150 С и выдерживаютпри этой температуре и перемешиваниидо прекращения выделения газообраз 55ного аммиака (5 ч), Получают суспензию твердых частиц в масле, которыеотделяют фильтрованием от масла и,прокаливают при 750 С в токе азота 382в течение 2 ч улавливая пары маслав поглотителях с маслом, Получают7,5 г светло-серого мелкозернистогопродукта, содержащего 28,0% цианамидного азота (80% СаСМ), и улавливают4,0 г масла,П р и м е р 4. Смешивают 50 гкомпрессорного масла, 4,7 г СаО и15,3 г (ИН) СО, Смесь нагревают приперемешивании до 23 СС и выдерживаютпри этой температуре при перемешивании в течение 30 мин до прекращениявьщеления ИН. Получают суспензиютвердых частиц в масле. Отделяют частицы от масла фильрованием в вакуумфильтре. Получают 14,5 г продукта,пропитанного маслом. Прокаливают егопри 800 С в течение 1 ч в токе азота.Получают 5,5 г мелкозернистого продукта, содержащего 31,1% цианамидногоазота (90% СаСИ).П р и м е р 5. Смешивают 25 гмашинного масла, 7, л г Са(ОН) и 18 гмочевины. Смесь нагревают при перемешивании до 200 С и выдерживают приэтой температуре и перемешивании допрекращения выделения 11 Нз (1,5 ч),Получают суспензию твердых частицпродукта реакции в масле, Отделяютчастицы отмасла фильтрованием на вакуум-фильтре. Получают 24,2 г продукта, пропитанного маслом. Продукт прокаливают при 750 С в токе азота втечение 2 ч. Получают 7,5 г светлосерого мелкозернистого продукта, содержащего 29,0% цианамидного азота(84,0% СаСИ )П р и м е р 6. Повторяют опыт,описанный в примере 1, используя вкачестве инертной жидкости дибутилфталат.Продукт (21,3 г), содержащий29% дибутилфталата, промывают 25 гметанола и высушивают при 50-70 С,конденсируя пары метанола при охлаждении. Получают 25 г раствора дибутилфталата в метаноле, 15,3 г сухогопродукта и 6 г конденсата метанола,Продукт прокаливают при 750 С в токеазота в течение .2 ч, Получают 7,5 гсветло-серого мелкозернистого продукта, содержащего 30,6% цианамидногоазота (87% СаС 11) Из метанольного раствора дибутилфталата отгоняют метанол при 60-70 С. Получают 17 г метанола и 6,0 г диоутилфталата,1333 б 38 Составитель А. КохРедактор Н, Швыдкая Техреду.Олнйнык Корректор С. Черни Заказ 3919/20 Тираж 455 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, улПроектная, 4 П р и м е р 7. Повторяют опыт, описанный в примере 1, используя в качестве инертной жидкости пентадекан. Продукт, пропитанный пентадеканом Ц 0,8 г), прокаливают при 750 С в токе азота в течение 2 ч. Получают 7,4 г светло-серого мелкозернистого продукта, содержащего 31,87 цианамидного азота (907 СаСЯ). Предложенный способ по сравнению с известным позволяет снять ограничения по мощности реактора, упростить его конструкцию и интенсифицировать и упростить процесс по стадиям. Формула из обре те ния1. Способ получения цианамидакальция, включающий взаимодействиеего окиси или гидроокиси с мочевиной5опри 130-220 С с последующим прокаливанием реакционной массы при 700900 С, отличающийся тем,что, с целью упрощения процесса,взаимодействие ведут в среде инертнойорганической жидкости,2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качествеинертной органической жидкости исполь 15 зуют машинное масло, компрессорноемасло, дибутилфталат или пентадекан,