Способ получения, -ди (изопропил) -2, 3, 3 трихлораллилтиокарбамата

(19) (И) 4 С 07 С 155 02 ПИСАНИ ЕТЕН в одствени Стерли- нефтяного к заме ым ки ю И,И 3 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Стерлитамакское произное объединение "Каустик"тамакский филиал Уфимскогоинститута(57) Изобретение относитсященным тиокарбаминов слотам, вчастности к получени -ди(изопропил)-8-2,3,3-трихлораллилтиокарбамата (триаллата), являющегося эффективным средством защиты растений. Снижение продолжительности иупрощение процесса, повышение выхода и чистоты целевого продукта достигается использованием. другого хлорпроизводного пропена .(ХЦ) и другихусловий. Получение триаллата ведут .из сероокиси углерода (СУ), дииэопропиламина, водного ИаОН и 2,3,3,3-тетрахлорпропена, взятых в зквимолярных количествах, при 0-10 С иобъемной скорости подачи СУ 1,812,42 мин . Способ позволяет повысить выход триаллата на 6,57, сократить продолжительность процессав 2,5-3 раза, повысить. чистоту триаллата на 2,57. и упростить процессза счет устранения необходимостиочистки триаллата. 1 табл.20 Выход триаллата, % Время реакции,мин Температура, С Объемная Способ по примерам скоростьподачисероокисиуглерода,мин 0-10 30 2,42 99,5 0-8 30. 2,02 0-7 1,81 99,6 48 0-3 1,21 90,7 0-15 7,25 1 13Изобретение относится к способам получения И,И-ди(иэопропил)-8-2,3,3- -трихлораллилтиокарбамата (триаллата), являющегося эффективным средством защиты растений.Цель изобретения - уменьшение продолжительности и упрощение технологии процесса, повышение выхода и чистоты целевого продукта.Изобретение иллюстрируется примерами 1-3. Сравнительные примеры 4 и 5.показывают нецелесообразность проведения процесса за пределами выбранного интервала объемных скоростей подачи сероокиси углерода. Отклонение соотношения реагентов от эквимольного нецелесообразно из-за непроизводительного расхода реагентов и необходимости отделения продукта Ьт еагента, взятого в избытке.П р и м е р 1. 20 г гидроокиси натрия Растворяют в 180 мл воды, охлаждают до 0 С и загружают в реактор, Туда же помещают охлажденные до 0 Со 90 г 2,3,3,3-тетрахлорпропена и 50,0 г диизопропиламина. При перемешивании в реактор дозируют 30 г сероокиси углерода, Объемная скорость подачи сероокиси углерода Как видно из таблицы,использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта на 6,5%, сократить продолжительность процесса в 2,5.-3 раза, повысить чистоту (содержание основного вещества) триалла 1038922,42 мин-, Температура реакционной смеси при этдм поднимается доо8-10 С за счет выделения тепла реакции. Реактор термостатируют с охлаждающей жидкостью.Содержимое реактора перемешиваютеще 15 мин, Выпавшие кристаллы триаллата отфильтровывают и сушат ввакуумной сушилке при 20-23 С. Полу 10 чают 15 1,6 г триаллата с выходом99,5% от теории на взятый 2,3,3,3-тетрахлорпропен. Общее время синтеза 30 мин.Показатели качества полученного15 продукта,Температура плавле,ния,оС 31Показатель преломления при 32 С 1, 5108Содержание основноговещества, % 99,6Содержание 2,3,3,3-тетрахлорпропена,% 0,2,Прочие вещества, % .0,2,Аналогичным образом ведут процессв примерах 2-5. Условия и результатыопытов приведены в таблице. Годержание основного вещества во всехпримерах 99,6%. та на 2,5% и упростить технологиюэа счет устранения необходимостиочистки триаллата. Дополнительнымпреимуществом способа является расширение сырьевой базы производстватриаллата,1310389 Формула изобретения Составитель О.СмирноваРедактор И.Сегляник Техред Б.Глущенко Корректор И,Эрдейи Заказ 18 б 5/24 Тираж 372 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Способ получения И,Б-ди(изопропил)-8-2,3,3-трихлораллилтиокарбамата путем взаимодействия эквимольных количеств сероокиси углерода, диизопропиламина, водного гидроксида натрия и хлорпроизводного пропеОна при температуре 0-10 С, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюсокращения продолжительности и упро"щения технологии процесса, повышениявыхода и чистоты целевого продукта,в качестве хлорпроизводного пропенаиспользуют 2,3,3,3-тетрахлорпропен,и процесс ведут при объемной скорости подачи сероокисн углерода 1,812,42 мин