Способ определения свинца, цинка, алюминия и меди методом пиковой бумажной хроматографии

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 4 С 01 М 30 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИА ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Киевский технолтут легкой промышлен(56) Алесковская В.Имикроколичеств некот гическии титыненко дел Опр х катионов ме одом п ковои хроматографииитанной слабым растокарбамата, - Журнаимии, 1970, т. 25,ское свидетельство Скл, С 01 И 31/08,а бумаром диге, про этилдит че скойАвто В 69325 а тиССР1977,(54) СПОСОБ Оп КА, АЛЮМИНИЯ И БУМАЖНОЙ ХРОМА (57) Изобретен ческой химии, личественного ЕДЕЛЕНИЯ СВИНМЕДИ МЕТОДОМ ЦИН- ИКОВОЙ ОГРАФИИ относится к менно к спо аналитиобам конца,ределени ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 80130889 цинка, алюминия, меди методом пиковой хроматограФии на бумаге и можетбыть использовано для экспрессногои более точного определения указанных металлов в водных растворах. Наполоски необработанной фильтровальной бумаги по линии старта наносятпробы стандартных и исследуемых растноров в объеме 2-5 мкл. Полоски помещают в камеры с элюентом - воднымирастворами глицерина, При достижении.границы элюента отметки блинища полоску вынимают и проявляют соответствующим реагентом, дающим окрашенную хроматограмму, По калибровочным графикам определяют концентрацию соответствующих металлов, Концентрации водных растворов глицерина, используемых в качестве элюентов, равны: приопределении свинца 0,1-0,8 мас.7,при определении цинка и меди 8 -10 мас.7, при определении алюминия10-15 мас.7. 1 табл,1308Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения свинца, цинка, алюминия и меди методом пиковой хроматографии на бумаге, и может быть использовано при анализе чистоты веществ, контроле за качеством питьевой воды, продуктов.Цель изобретения - повышение экспрессности и точности способа. ОП р и м е р. Растворы солей свинца, цинка, алюминия и меди с концентрацией, мг/мл: 7,8; 1,36; 1,8 и 0,64 соответственно, наносят на необработанную Фильтровальную бумагу по ли нии старта. Объем пробы 2 мл. Растворы каждого из определенных металлов наносят не менее трехпроб. Отмечают линию Финиша (120 мм от старта). Полоску помещают в камеру с элюен том - водный раствор глицерина - для развития хроматограммы так, чтобы нижний край полоски был погружен ниже нанесения проб, т,е. ниже стартовой линии, Полоску укрепляют на стек лянной палочке в верхней части камеры и прикрывают стеклом. Как только граница элюента достигает финиша, полоску вынимают и проявляют в растворе вещества, дающего окрашенную хро матограмму, В качестве проявляющих растворов для свинца, цинка, алюминия и меди используют соответственно 1-2%-ный раствор К 1, раствор 0,005 г дитизона и 0,5 г тиомочевины в 100 мл 35 этилового спирта, 1%-ный раствор морина в этиловом спирте, 8%-ный раствор глицерина с добавкой 0,08% ЮаОН. Параметры предлагаемого способа для этого и других образцов приведены в О таблице.Как следует из приведенной таблицы, выход за нижние пределы концентраций глицерина в воде в составе элюента увеличивает относительную ошибку определения металлов, а увеличение его концентрации вьппе верхней границы увеличивает время анализа, что нецелесообразно.По сравнению с известным по предлагаемому способу устраняется нанесение осадителя на бумагу, в связи с чем требуется затрата времени на сушку полос 30-40 мин, а после нанесе 894 2ния проб и получения хроматограммыпромывной жидкостью - затрата времени 30-40 мин в зависимости от концентрации осадителя. Чем большая концентрация осадителя, тем дольше протекает процесс образования пиков.Суммарно 60-80 мин требуется для 6-8анализов, значит на один анализ -10 мин,Предлагаемым способом затрата времени для 6-8 анализов - 10-20 мин,Значит на один анализ - 1,5-2 мин,т.е. сокращается время анализа в 510 раз.Способ предлагаемый экспрессный.Точность и воспроизводимость анализов предлагаемым способом повьппается за счет устранения операции-пропиткибумаги осадителем,который нередко распределяется по бумаге неравномерно,относительная ошибка известного способа 2-7%, в то время по предлагаемо,му способу относительная ошибка 0,30,4%, т,е. в 7.-15 раз уменьшается.Выбор промывной жидкости, от которой зависит хроматограмма, изучалсядля различных металлов, для которыхобразование пиковой хроматографии зависит от концентрации глицерина.Таким образом, предлагаемый способ позволяет быстро определять количественно тяжелые металлы: медь, свинец, цинк, алюминий - в водных системах, прост по своему исполнению, не требует сложной аппаратуры и большого расхода. реактивов, а также выгодно отличается от многих способов быстротой массовых количественных операций в смесях.Формула изобретенияСпособ определения свинца, цинка, алюминия и меди методом пиковой бумажной хроматографии, о т л н ч а ющ и й с я тем, что, с целью повьппения экспрессности и точности способа, в качестве неподвижной Фазы используют необработанную Фильтровальную бумагу, а в качестве элюентов используют водные растворы глицерина с концентрацией соответственно для определения, мас.%: свинец 0,1 - 0,8; цинк и медь 8 - 10; алюминий 10 - 15,1308894 Времяанализа,мин Определяемый металл 0,05 0,35 10 0,1 7,8 0,3 16 7,8 0,35 20 0,33 30 1 О 7,8 1,36 0,35 10 1,36 0,33 1,36 0,35 10 20 1, 36 0,3 30 1,36 12 7,5 1,8 А 1 0,37 10 1,8 Оф 31 16 12,5 1,8 0,35 20 1,8 0,32 20 30 1,8 1,2 0,64 0,64 0,4 О 0,31 16 0,64 0,33 20 0,64 10 12 0,3 30 0,64 Составитель М, БондаренкоРедактор Л. Гратилло Техред М.Ходанич . Корректор М. Демчик Заказ 1791/35 Тираж 777Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5