Способ атомно-флуоресцентного анализа твердых образцов

Изобретение относится к спектроскопии и может быть использовано для анализа компонентного состава твердых образцов.Цель изобретения - повышение экс прессности атомно-флуоресцентного анализа.Сущность способа состоит в следующем.Для определения концентрации при меси в образце при его анализе методом лазерной атомно-флуоресцентной спектроскопии ЛАФС) с отбором пробы лазерным импульсом необходимо знать полное количество вещества, испаряемое за испаряющий лазерный импульс, и количество исследуемой примеси с испаренной пробы. Согласно данному способу предлагается количество испаренной примеси определять по сигналу флуоресценции, а массу пробы - по отношению импульса отдачи образца и средней скорости разлетающего испаренного вещества.При воздействии лазерного излучения на поверхность испаряется определенное количество атомов образца. Часть испаренных атомов составляют атомы определяемого элемента, По величине сигнала флуоресценции, возбуж 30 денного излучением, настроенным на линию поглощения атомов определяемого элемента при известных параметрах системы регистрации, измеряют испаренное количество атомов определяемо го элемента. Однако для определения концентрации необходимо также знать общее количество испаренных атомов. Его можно определить, если известны импульс, сообщенный образцу испарен ной порцией вещества (Р = й 7), и средняя скорость испаренных атомов (Ч,Ркак НМ -- .1 сс 45Импульс может быть измерен при использовании, например, пьезодатчика, Средняя скорость испаренного сгустка может быть с достаточной точностью установлена по распределению по ско ростям основного элемента анализируемого образца, так как один из элементов образца является преобладающим по концентрации. Распределение по скоростям устанавливают, возбуждая сигнал флуоресценции атомов основного элемента при различных задержках между импульсами излучения, испаряю- щего вещество образца и возбуждающего флуоресценцию, при известном расстоянии 1 между зоной испарения и зоной облучения, перестраиваемым по длине. волны излучением,Пересчет осуществляется следующим образомф7так как сУчитывая, что изменение количества частиц в полусфере радиуса 1 обусловлено потоком частиц через поверхность этой полусферы, имеемЙИ(риокончательно получаемс 1 И осн И 1 Концентрацию определяют по отношениюоптр срРП р и м е р, Анализируется образецСа на присутствие микропримеси 1.Атомы 1 возбуждаются на длине волны410,5 нм, а флуоресценция регистрируется на длине волны 451,1 нм,Атомы Са возбуждаются на длиневолны 403,4 нм, а флуоресценция регистрируется надлине волны 417,2 нм.Предварительная калибровка показываетчто коэффициент пропорциональностимежду импульсом отдачи и сигналом ссистемы его измерения равен К,-4- 2 мВ2 см с, а коэффициент пропорциональности между количеством испаренных атомов и величиной сигнала7 -1флуоресценции К = 10 мВ , В экспегрименте зарегистрирован с системырегистрации отдачи сигнал 5 мВ, следовательно Р -.= К, 5 = 10 ч см с . Измерение средней скорости разлетасгустка, проведенное по регистрациисигнала флуоресценции атомов Са, даетвеличину 1,2 10 см сВсего испарено10 16 1,2106 69,7 1 6710 ф1305580 где К,коэффициент пропорциональности между импульсом отдачи и сигналом с системы его измерения;коэффициент пропорциональности между количеством испаряющихся атомов и величиной сигнала флуоресценции,масса атома матрицы пробы;интенсивность сигнала флуоресценции определяемогоэлемента;средняя скорость;импульс отдачи образца. 2 М О"р срР Составитель О.Матвеев Техред Л.Сердюкова Корректор И,Зрдейи Редактор А.Козориз Заказ 1422/4 1 Тираж 777 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4 Находят концентрацию 1 в Са коЯторая равна 1,7 10 ат,7.Оценивают во сколько раз может быть повышена экспрессность анализа на лазерном атомно-флуоресцентном спектрометре в случае применения предлагаемого способа, Без применения предлагаемого способа перед анализом образца необходимо построение калибровочной кривой с использованием эта лонов, имеющих такую же матрицу, что и образец. Минимальное количество образцов один (в предположении линейности 15 калибровочной кривой). Таким образом, минимальное количество образцов, которое необходимо проанализировать в данном случае - два (эталон и образец). Причем большая часть времени 20 цикла анализа расходуется не непосредственно на измерения, а на опера-ции загрузки, вакуумирования и выгрузки образцов.Применение предлагаемого способа позволит отказаться от построения калибровочной кривой и повысить тем самым экспрессность анализа не менее чем в два раза (анализ и загрузка одного образца). При учете времени, не обходимого на подготовку эталона, эффект окажется еще более высоким, Кроме того, применение данного способа позволит устранить влияние на измерения флуктуаций мощности испаряющего 35 пробу лазерного излучения, так как одновременно измеряются и испаренная масса, и сигнал флуоресценции.Формула изобретенияСпособ атомно-флуоресцентного анализа твердых образцов, заключающийся в том, что пробу вещества анализируемого образца испаряют импульснымлазерным излучением, полученный атомный пучок облучают лазерным излучением, настроенным на линию поглощения определяемого элемента, регистрируют сигнал флуоресценции атомов определяемого элемента и определяют концентрацию данного элемента, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения экспрессности анализа, измеряют среднюю скорость движения атомов, измеряют импульс отдачи образца и определяют концентрацию поопрК Тчт" МЧсоС = --- -,К( Р