Способ количественного определения углерода в поверхностном слое твердого тела

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В ПОВЕРХНОСТНОМ СЛОЕТВЕРДОГО ТЕЛА(57) Изобретение относится к областиконтрольно-измерительной техники иобеспечивает возможность дифференцированного определения количества углерода на поверхности и в приповерхностном объемном слое образца. В вакуумную камеру, снабженную масс-спектрометром для анализа состава газовойфазы, помещают образец в виде спирали С 01 М 13/00, С 01 В 31/00 иэ пластиновой проволоки с общей площадью 1 см, После откачки камеры до 110 торр напускают в камеру окись углерода (СО) до давления 2 10торр, выдерживают образец при этом давлении 3 мин до образования насыщенного адсорбированного слоя СО, после этого СО откачивают и напускают в камеру кислород до давления 1.10 торр. На.-6 гревают.образец по заданному со скоростью ш 30 С/с до 700 С и в процессе нагрева регистрируют зависимость давления СО от времени. Площадь низко- температурного пика зависимости пропорциональная количеству адсорбированных молекул СО, Площадь высокотем-ь пературного пика пропорциональна общему количеству атомов углерода на по верхности и в приповерхностном слое, определена концентрация атомов углерода общая, на поверхности и в припо-с верхностном объемном слое в количестве 5,4 10 , 3,6 10" и 1,8 1 О"4 атом/ /см 2 соответственно. 1 табл, РвайМнием атомов углерода и его площадь пропорциональна общему количеству атомов углерода на поверхности и в приповерхностном объемном слое.Концентрацию углерода И на поверхности образца определяют по Аор- муле Ч ДИ = 3 5 10 в (Б - Б ) атом/смф о ф где Ч = 3,2 л/с - скорость откачки окиси углерода из камеры, зависящая только от геометрических размеров устройства и быстродействия насоса. и определяемая при калибровке устройства,Б - площадь низкотемнературного пика для эталонного образца, не содержащего поверхностных атомов углерода, торр с;Б - площадь низкотемпературного пика для исследуемого образца, торр с, 1 1 1280495Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам контроля состава поверхности твердых тел, в частности металлов, и может найти применение в микроэлектронике, металлургии и материаловедении, для определения углерода в поверхностном слое твердого тела.Целью изобретения является обеспечение возможности диЬАеренцированного 10 определения количества углерода на поверхности и в приповерхностном объемном слое образца.Пример осуществления способа.В вакуумную камеру, подсоединенную 15 к вакуумному насосу и снабженную . масс-спектрометром для анализа состава газовой Аазы в камере и определения парциального давления окиси углерода помещают образец в виде спирали из платиновой проволоки с общей площадью поверхности 1 см, После откачки камеры до давления 1 х х 10 торр, в камеру через натекатель напускают окись углерода до дав 25 ления 2 10 торр. После выдержки-6образца при комнатной температуре при этом давлении в течение 3 мин, что достаточно для создания на поверхности образца насыщенного адсорбированного слоя окиси углерода, окись углерода откачивают и напускают в камеру кислород до давления 1 х х 10 торр при работающем вакуумномнасосе. 35 1Затем включают нагреватель образца, обеспечивающий подачу на концы спирали напряжения, изменяющегося во времени по заданному закону, и нагрев 40 образца с заданной скоростью 30 С/с до 700 С при работающем насосе, В процессе нагрева производят регистрацию зависимости давления окиси углерода в вакуумной камере от времени с помощью откаллиброванного массспектрометра. В этой зависимости наблюдается два пика - низкотемпературный и высокотемпературный, Площадь низкотемпературного пика пропор циональна количеству адсорбированных молекул СО. Присутствие атомов углерода на поверхности образца приводитк блокировке центров адсорбции окиси углерода, что проявляется в уменьшении площади низкотемпературного пика по сравнению со случаем поверхности, свободной от атомов углерода, Высокотемпературный пик обусловлен окислеА = 1 см - геометрическая площадьповерхности образца,Аналогичным образом рассчитываютобщую концентрацию углерода И , т.е.количество атомов, приходящееся наединицу площади поверхности (атом/см ) И =- 3,510 Б,где Б - площадь высокотемпературного пика, торр с.Концентрацию атомов углерода вприповерхностном объемном слое Мопределяют по разности И з = М - И. Данные измерений площадей пиков в зависимостях давления от времени нагрева и расчета концентраций углерода приведены в таблице,Формула изобретения 1. Способ количественного определения углерода в поверхностном слое твердого тела, включающий нагревание образца до температуры, обеспечивающей окисление углерода в потоке кислорода и регистрацию количества про" дукта окисления углерода, выделившегося с поверхности образца при нагре" ве, и расчет количества углерода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности дифференцированного определения количества углерода на поверхности и в приповерхностном объемном слое образца, исходный образец предварительно вы"торр с 5, 0"10 2,0 104, 5 10 6 3,6 10 5, 4 10 1,8 10 Составыель Л.РоманцеваТехред А.Кравчук Корректор И.Эрдейи Редактор А.Долинич Заказ 7060/48 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 1280495 4держивают в атмосозере окиси углерода 2, Способ по п.1, о т л и ч а ю " до образования насыщенного адсорби- щ и й с я тем, что количество атомов рованного слоя молекул ее на поверх- углерода на поверхности образца расности и, после откачивания атмосАеры считывают по данным уменьшения площаокиси углерода, регистрируют зависи- .5 ди низкотемпературного пика зависимомость количества выделяющегося про- . сти десорбции окиси углерода с обдукта окисления углерода по давлению разца с предварительно адсорбированот времени в процессе нагрева образца ным слоем ее по сравнению с исходным в вакууме и количество углерода на образцом, а в приповерхностном слое- поверхности и в приповерхностном слое 10 по разнице общего количества атомов образца расчитывают по площади низко- углерода, рассчитанного по площади и высокотемпературного пиков получен- высокотемпературного пика, и количеной зависимости, ства поверхностных атомов,