Способ регенарации катализатора для окисления парафиновых углеводородов

(57) Изобретение от рации катализатора осится к регенез шламовых сточ- сйнтетических роизводств в ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТ 21) 3889360/23-0422) 26.04.8546) 07, 11.86. Бюл. У 4171) Волгодонский филиал Всесоюз-.ого научно-исследовательского ироектного института поверхностноктивных веществ72) А.А. Потатуев, Н.А. Филиппов,О.В. Подлепян и И.ф. Горбанев53) 66,097.3(088.8)56) Патент СССР В 582751,кл. В 01 Л 23/92, 1976.Авторское свидетельство СССРУ 833299, кл. В 01 Л 23/92, 1980.54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ ПАРАФИНОВЫХ УГЛЕВОДОозаменителеи, образующихся на стадии окисления парафиновых углеводородов, и предназначено для возвращения соединений марганца в процесс окисления парафинов. Целью изобретения является повышение степенирегенерации катализатора и степениочистки его от сульфата натрия и органических веществ, Упаривают марганецсодержащие шламовые воды, обрабатывают упаренный остаток серноикислотой с отделением водного слоясульфатом марганца и натрия (ВСЛ)от жирового слоя органических веществ. ВСЛ обрабатывают водным раствором карбоната натрия при массовомсоотношении воды и карбоната натрия,равном 5-100:1, с последующим выделением соединений марганца. Степеньрегенерации соединений марганца составляет 99,93, степень очистки отррганических соединений 97,5-99,77зт сульфата натрия 90, 7-99, 1 Х, 3 табл.Изобретение относится к регенерации катализатора из шламовых сточных вод производства синтетических жиро- заменителей, образующихся на стадии окисления парафиновых углеводородов, и предназначено для возвращения соединений марганца в процесс окисления парафинов.Цель изобретения - повышение степени регенерации катализатора и степени его очистки от сульфата натрия и органических соединений за счет обработки водного слоя сульфатов мар" ганца и натрия водным раствором карбоната натрия при определенном соотношении воды к карбонату натрия.П р и м е р 1. 2,0 кг марганец- содержащих сточных вод, взятых на стадии отделения обработанного катализатора, содержащих 100 г(л органических соединений, 10, г/л соединений марганца и 5 г/л соединений натрия (в расчете на металл), упаривают в круглодонной колбе с йрямым холодильником при атмосферном давлении, Отбирают 1620 г дистиллята, в котором содержится около 40 г низкомолекулярных монокарбоновых кислот. Остаток от упаривания обрабатывают 60,5 г серной кислоты (Р = 1,84) и отделяют 172,5 г органического образовавшегося слоя, в котором содержится 130 г органических кислот, 5 г сульфата марганца, 3 г сульфата нат;рия и 34,5 г воды, от водного раствора сульфатов марганца и натрия, Водный раствор сульфатов марганца и натрия, количество которого составляет 268,0 г, содержит 30 г органических кислот, 50 г сульфата марганца, 32,5 г сульфата натрия и 158,6 г воды, обрабатывают водным раствором карбоната натрия, взятым в массовом соотношении 10:1, доводят рН до 9 и отфильтровывают получившийся осадок, Выход осадка составляет 64 г, содержание сульфата натрия 2 г, органических соединений 1,0 г, карбоната марганца 38 г и воды 23 г. Характеристика продуктов полученных при регенерации марганцевого катали 68197 2затора приведена в табл. 1,Примеры осуществления способа при"ведены в табл, 1,10 15 20 30 35 40 45 50 Примеры 4 и 5 свидетельствуют о том, что при запредельных соотношениях На СО: НО снижается степень очистки от сульфата натрия (пример 4.) или уменьшается степень регенерации соединений марганца (пример 5),Полученный осацок карбоната марганца используют в качестве марганец- содержащего компонента катализатора при окислении парафина в условиях, идентичных условиям производства синтетических жирных кислот.Для окисления парафина берут 70 г парафина, 130 г неомыляемых соединений, образующихся в производстве синтетических жирных кислот, 0,71 г осадка карбоната марганца, что соответствует 0,1 мас.7 марганца относительно окисляемой смеси, и 0, 174 г ИаОН. Окисление. проводят воздухомФв течение 12 ч при 115 С.Характеристика полученньй оксидата и кислот приведена в табл. 2, результаты регенерации катализатора предлагаемым и известным способом приведены в табл. 3.Формула изобретения Способ регенерации катализатора для окисления парафиновых углеводородов, включающий упаривание марганецсодержащих шламовых вод, обработ" ку упаренного остатка серной кислотой с отделением водного слоя сульфатов марганца и натрия от жирового слоя органических веществ с последующим выделением соединений марганца, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения. степени регенерации катализатора и степени очистки его от сульфата натрия и органических соединений, выделение соединений марганца осуществпяют путем обработки водного слоя сульфатов марганца и натрия водным раствором карбоната натрия при массовом соотношении воды и карбоната натрия 5-100:1.268197 Таблица 1 Характеристика марганецсодернацей води при содерханни, г/л Пример Степень очистки,Соотнонение Ха СО ;Н О рН От орга- нических т сульата Ха Ип Органических соединений ганца соедннеатриа Ха 1 80 СО, Органичес,6 1 О 120,0 826,0 54,0 8 0 3,0 99,1 8,0 9 ф 102 Таб а арактеристика продуктов, полученных окислением парафина с регенерированным катализатором оказател По примеру 1 По примеру 2 о при о приме кси- Кислоты Окси- Кислотыат дат слоты Окси- Кисло дат,4 49,3 45,8,7,6 4 4 Карбонильноечисло, мг КОН/ 2,8 4 10,3,3 Массовая долякислот, 7 36,6 35,7 6 3 абли 90,7-9 9,П емый 87,0 звестный Кислотное числмг КОН/гЭфирное число,мг КОН/годерханне г/кг4 иа сухое вецество) в осадкекарбоната мар 94,5-99 50-70