Способ определения количественного состава насыщенного пара

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 60 19) 4 б 01 М 25/02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ К АВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТ КОЛИ- ЫЩЕНЖ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(71) Московский институт электронной техники(56) Карпенко Н, В. и Новиков Г. И. Вестник Ленинградского государственного университета, 1967,4, с. 72.Суворов В. А. Термодинамическая химия парообразного состояния. Л.: Химия, 1970, с. 83.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА НАС НОГО ПАРА(57) Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано при построении полных Р-Т-Х-у фазовых диаграмм и направленном синтезе полупроводниковых материалов. Цель изобретения - упрощение и повышение точности определения количественного состава насыщенного пара вдоль линии трехфазного равновесия твердое-жидкость-пар. Ампулу с навеской известной массы и заданного состава заполняют инертным по отношению к исследуемому сплаву газом и нагревают до температуры, при которой сплав переходит в гетерогенное состояние твердое-жидкость в соответствии с фазовой диаграммой состояния исследуемой многокомпонентной системы. В изотермических условиях ведут направленный отбор конденсата путем осаждения насыщенного пара в холодной зоне до исчезновения жидкой фазы в режиме пред- кипения смеси. Момент перехода из двухфазной области в однофазную область регистрируют с помощью дифференциальной термопары, установленной в дне ампулы, по изменению интенсивности испаряемого потока. Затем ампулу заполняют инертным га- Ж зом и охлаждают. Далее вещество, оставшееся в твердой фазе, состав которого определяют по фазовой диаграмме, взвеши- Се вают. Зная составы и массы исходной навески и оставшегося в твердой фазе вещества, рассчитывают количественное соотношение компонентов в паре. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.Формула изобретения 40 45 50 55 Изобретение относится к физико-химическому анализу и может найти применение при направленном синтезе полупроводниковых материалов и построения полных Р-Т- Х-У фазовых диаграмм состояния,Цель изобретения - упрощение и повышение точности определения количественного состава насыщенного пара. На фиг,1 показана фазовая диаграмма состояния системы А - В с промежуточным соединением А В; на фиг. 2 - термограма контроля момента перехода из двухфазной области в однофазную,Способ осуществляется следующим образом.Для определения количественного состава насыщенного пара на линии трехфазного равновесия берется известной массы то и состава х; навеска исследуемого материала и помешается в ампулу, присоединенную к вакуумной системе и установленную в печь так, чтобы часть ампулы находилась в холодной зоне, служающей для конденсации пара, Ко дну ампулы прикрепляют дифференциальную термопару, сигнал с которой подается через дифференциальный усилитель на самописец. Затем ампула откачивается и заполняется инертным газом. После этого производится нагрев исследуемого материала в ампуле до необходимой температуры Т (фиг.1), которая выбирается в зависимости от того, в какой точке линии трехфазного равновесия АВ требуется определить количественный состав насыщенного пара х;"(в частности на фиг.1, это точка 1, а состав исследуемого материала х;), таким образом, чтобы исследуемый материал находился в гетерогенном равновесии твердое-жидкость-пар, т. е, в области 5 Аа Вп 1;Ъ.По достижению температуры Т начинается направленный отбор насыщенного пара, который проводится следующим образом.Ампула откачивается до тех пор, пока дифференциальный сигнал на самописце, представляющий собой изменение температуры смеси относительно установленной температуры Т 1, не отклонится от нулевой линии АА 1 (фиг.2), отвечающей режиму диффузионного испарения (на этом участке давление в ампуле, создаваемое инертным газом, превышает давление насыщенного пара), до точки О, которая находится на участке АД, отвечающем переходу диффузионного испарения к общемассовому. В точке О жидкая фаза в смеси ЯА в +1. находится в состоянии предкипения, поскольку внешнее давление в ампуле всего лишь превышает давление насыщенных паров на единицы мм.рт.ст. В случае же дальнейшей откачки жидкость закипела бы, что соответствовало бы точке 0 (фиг.2), которая находится пересечением экстраполированных ли 5 10 15 20 25 Зо 35 нейных участков АА и ДС. Участок ДС соответствует режиму интенсивного кипения в условиях, когда внешнее давление ниже давления насьцценных паров, причем сбор конденсата в этом режиме не представляется возможным из-за нарушения условий равновесия.Таким образом, после доведения жидкости до предкипения начинается конденсация пара в холодной зоне. Пока жидкости в смеси достаточно для насыщения газовой фазы парами, испаряющийся поток постоянен и соответствует линейному участку ОО (фиг.2), состоящему от нулевой линии на величину ЛТ, равную относительному понижению температуры смеси ЬА в+1. в результате интенсивного испарения. Во время направленного отбора конденсата количественный состав смеси х, (фиг.1) смещается по канноде от точки К и К 1, поскольку состав пара более обогащен компонентом В, что хорошо видно из линии состава пара аав вдоль линии трехфазного равновесия а 1 в, По мере смещения к точке К 1 жидкой фазы становится все меньше и наступает такой момент, когда испаряющаяся смесь не успевает насыщать газообразную фазу, что приводит к уменьшению интенсивности потока конденсируемого пара. Этот период соответствует участку ОзВ 1 (фиг.2). В точке В, когда ЛТ становится равной нулю, жидкая фаза исчезает и испаряем ая двухфазная смесь ЬА в+1. переходит в однофазную 5 л, в,.После этого ампулу заполняют инверт ным газом, вынимают из печи и охлаждают. Затем оставшуюся твердую фазу извле кают из ампулы и взвешивают. Расчет количественного состава пара х; по полученной информации данным способом проводится по известным уравнениям, исходя из условий материального балланса. 1. Способ определения количественного состава насыщенного пара, включающий направленный отбор насыщенного пара в изотермических условиях при давлении, соответствующем состоянию предкипения, над смесью твердое - жидкость в области трехфазного равновесия, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения точности определения, направленный отбор насыщенного пара проводят до момента исчезновения жидкой фазы, взвешивают оставшееся твердое вещество и определяют его состав по Т - Х проекции фазовой диаграммы, а затем рассчитывают состав насыщенного пара из условий материального балланса.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что момент исчезновения жидкой фазы определяют по уменьшению плотности потока испаряющегося вещества, который фиксируЮт с помошью дифференциальной термо. пары.1260794 4 тВд Зрею Сос Техред Тираж ПИ Государе о делам изоб Москва, Ж -П Патент, дактор И. Сегляникказ 5221/42ВНИИ13035,филиал ПП тавител И. Вер 778 твенног ретени 35, Ра г: Уж ь Г. Трембовецкийс Корректор Г. РешетникПодписноео комитета СССРи открытийушская наб., д. 4/5ород, ул. Проектная, 4