Способ получения порошков сплавов титана

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН С 19) 111) 4 В 2 2 Р 9 / 1 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АТЕН ее пр чение бавля ерхло 1:0,2 ливают(р ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(56) 1. Кузьменко А.С., Сандлер Р.А Сальдау Э,П. Натриетермическое получение порошков титана, легированных марганцем. - Изв, ВУЗов. Цветная металлургия, 1978, У 2, с. 67-70.2. Дзнеладзе Ж.И., Щеглова Р.П., Голубева Л.С. и др. Порошковая металлугия сталей исплавов. М 1978, с. 18-26, 33-37.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВСПЛАВОВ ТИТАНА, включающий приготовление смеси из окислов титана и леги рующих металлов, введение в шихту металла-восстановителя с избытком 1,2-2,0 против стехиометрического количества, восстановление при температуре 1000-1300 С и последующую кислотную обработку восстановленного продукта, о т л и ч а ю, щ и й с я тем, что, с целью повышения гомогенности и однородности гранулометрического состава, в смесь окислов дополнительно вводят окисел или карбонат щелочно-земельного металла в молярном соотношении 1:1-6:1 и отжигаюти температуре 1000-1300 С в те 6-18 ч, после чего в смесь доют гранулированный кальций и п рат калия в количестве 1:0,01 -смесь прессуют и восстанав 6в вакууме 10 - 10 мм рт.стИзобретение относится к порошковойметаллургии, в частности к получениюлегированных металлических порошковвосстановлением очислов металломвосстановителем. 5Известен способ получения: порошков сплавов титана путем.восстановления хлоридных расплавов металлов,образующих сплав, металлом-восстановителем, например натрием 1.Недостатками способа являются еготрудоемкость и ограниченность применения по составу получаемых сплавов.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому эффекту кизобретению является способ получения сплавов титана, который предусматривает приготовление смеси изокислов титана и легирующих металлов,введение в шихту металла-восстановителя с избытком 1,2-2,0 против стехиометрического количества, восстановления при температуре 1000-1300 С ипоследующую кислотную обработку восстановленного продукта 2.25С целью возможности регулированиягранулометрического состава порошковсплавов известный способ предусматривает введение в шихту окиси кальцияили хлоридов натрия или.кальция 11,Недостатком известного способаявляется неоднородность по составу иструктуре получаемых порошков.Цель изобретения - повышениегомогенности и однородности гранулометрического состава порошка,Для достижения поставленной целисогласно способу получения порошковсплавов титана, включающему приготовление смеси из окислов титана и легирующих металлов, введение в шихту металла-восстановителя с избытком 1,2-2,0 против стехиометрического количества, восстановление при температуре 1000-1300 С и последующую кислотную 45обработку восстановленного продукта,в смесь окислов дополнительно вводятокисел или карбонат щелочно-земельного металла в молярном соотношении1: 1-6: 1 и отжигают ее при температуре 501000-1300 С в течение 6-18 ч, послечего в смесь добавляют гранулированный кальций и перхлорат калия в количестве 1:0,01-1:0,2, смесь прессуюти восстанавливают в вакууме 10 - 5510 мм рт.ст.6Указание вакуума относится к состоянию в начале процесса, т,е. к начальному давлению, поскольку в случае нагрева содержащей кальций смесидо температуры 1000-1300 С давлениепаров металлического кальция настраивается на эту величину. Металлическийкальций имеется в избытке, так что они во время реакции не полностью исчезает за счет восстановления. Это означает, что во время реакции в закрытом реакторе наблюдается значительно-4более высокое давление чем 1010 мм рт.ст.Сущность предлагаемого способазаключается в следующем.Готовят смесь окислов восстанавливаемых металлов. куда добавляют такжеокислы или карбонаты щелочно-земельных металлов в количестве 1:1-6:1,которые при последующем обжиге смесипри температуре 1000-1300 С образуютоаложный окисел что повышает однородность состава смеси. В случае введения в смесь карбоната кальция происходит его разложение, что. способствует образованию активной окиси кальцияазрыхлению смеси и упрощению последующего измельчения продукта послеего отжига.К полученному после отжига продукту добавляют мелкокусковый кальций размером 0,5-8 мм (предпочтительно 2-3 мм) и,перхлорат калия, который в процессе последующего восстановления смеси играет роль разогревающей добавки. Введение перхлоратакалия способствует получению однородных по составу и форме частиц порошка сппава титана и ускоряет процесс восстановления.После восстановления продукт реакции измельчают до крупности менее2 мм и отмывают разбавленными кислотами, например соляной или уксуснойкислотой, Порошок сплава промывают исушат.Практически все операции желательно проводить в среде инертного газа.Способ позволяет получать порошкититановых сплавов: Т 1 А 16 Ч 4, Т 1 А 16 ЧбБп 2,Т 1 А 114 Мо 4 Бп 2, Т 1 А 12 г 5 МоО, 5 Б 1 0,25,Т 1 А 112 Ч 11, 52 г 11 Бп 2, ТЗА 113 Ч 10 Уе 3при вьыоде годного продукта более 967.П р и м е р 1, Получение сплаваТ 1 А 16 Ч 4,1377,10 г Т 10, 85,63 г А 1 О ,65,60 г Ч О и 1601,20 г СаСО смеошивают, отжигают при 1100 С в течение 12 ч, спек размалывают до круп1243 ности менее 1 мм (насыпной вес1,40 г/см после утряски 2,30 г/см) .В 1000 г этой смеси вводят 10706 гкальция и 91,40 г КС 104 (0,08 мольКС 104 на 1 моль легированного порошка), прессуют заготовки диаметром50 мм и высотой 30 мм и восстакавлиовают при температуре 1150 С в титано вом тигле при давлении 10 мм рт.ст.в течение 8 ч. Продукт реакции измельчают, вьпцелачивают разбавленной,соляной кислотой, порошок сушат ввакууме.Полученный порошок имеет насыпнойвес 1,96 г/см, после утряски 52,56 г/см .Гранулометрический состав порошкаследующий, мас. :500 мкм 1,5 63-90 мкм 4,6355-500 мкм 1,2 45-63 мкм 9,6 20250-355 мкм 1,3 32-45 мкм 10,5180-250 мкм 2,7 25-32 мкм 10,1125-180 мкм 3,5 25 мкм 49,090-125 мкм 4,9Химический состав порошка, мас.%:А 1 5,85, Ч 3,93, Ге 0,05, 83. 0,05,Н 0,008, И 0,0160, С 007, 0 0,11,Са 0,07, Мд 0,01, Тд остальное.Порошок имеет частицы пластинчатого строения и однородную структуру с 30преимущественным содержанием М -фазыи незначительным-Фазы.П р и м е р 2. Получение сплаваТ 1 А 16 Ч 4.1377,10 г Т 3.0 , 85,63 г А 1 0,65,60 г Ч Ои 1034,52 г СаО (1: 1)смешивают и отжигают при 1000 С втечение 18 ч. Продукт дробят до крупности менее 1 мм (насыпной вес1,45 г/см, после утряски 2,28 г/см,затем добавляют к 1000 г окисла1051,62 г кальция - 1:1,2 моль) и228,50 г КС 104 (около 0,2 моль КС 10 уна 1 моль порошка) смешивают и прес-,суют заготовки И 50 мм и высотой 4530 мм,Заготовки помещают в реактор, от,качивают его до 10 мм рт.ст.,онагревают до 1300 С и проводят восстановление в течение 2 ч.50П р и м е р 3. Получение сплаваТз.АД 6 Ч 4.1377,10 г ТдО, 85,63 г А 10,65,60 г ЧО и 172,45 г СаО (6:1)оперемешивают и отжигают при 1300 С втечение б ч. г;ВНИИПИ Заказ 3720/59 Произв.-полигр. пр-тие,612 4Отожженный продукт дробят до крупности менее 1 мм (насыпной вес1,58 г/см, после утряски 2,48 г/см),1000 г этого продукта смешивают с1991, 80 г кальция и 11, 43 г КС 104(около 0,01 моль КС 104 на один мольлегированного порошка) и прессуютзаготовки И.50 мм и высотой 30 мм,Заготовки помещают в реактор, от 6,качивают до 10 мм рт.ст нагреваютодо 1000 С и восстанавливают в течение 8 ч.Полученный продукт измельчают докрупности менее 2 мм, а затем вьпцелачивают муравьиной кислотой.П р и м е р 4Получение сплаваТ.А 1 дЧ 115 Ег 11 Яп 2,1245,22 г ТдО, 38,0 г А 10,207,5 г Ч О, 149,4 г 2 гО, 23,1 гБцОи 1601, 2 г СаСО смешивают иоотжигают при 1250 С в течение 12 ч.Отожженный продукт дробят до крупности менее 1 мм (насыпной вес2,415 г/см, после утряски 3,185 г//см), 1000 г этого продукта смешивают с 1640,2 г кальция и 162,3 гКС 104 (0,01 моль КС 104 на 1 мольметаллического легированного порошка),прессуют в заготовки Ф 50 мм и высотой 30 мм.Заготовки помещают в реактор, откачивают его до 10 мм рт.ст. и восстанавливают при 1150 С в течение8 ч. Продукт реакции измельчают, выщелачивают разбавленной соляной кислотой, порошок сушат в вакууме.Полученный порошок имеет насыпнойвес 2,68 г/см, после утряски3,13 г/см,Гранулометрический состав порошкаследуюший, мас. :1500 мкм 1 8355-500 мкм 5,8 63-90 мкм 15,9250-355 мкм 6,3 45-63 мкм 14,1180-250 мкм 10,2 32-45 мкм 4,1125-180 мкм 13,2 25-32 мкм .8,990-125 мкм 6,2 425 мкм 12,9 Химический состав порошка, мас. : А 1 1,90, Ч 11,20, 2 г 10 ,7, Бц 1,80, Бз. 0,05, Ре 0,05, Н 0,010, И 0,014, С 0,07, О 0,10, Са 0,10, Мя 0,01, Тд остальное..Порошок имеет однородную структуру с преимущественным содержанием -фазы.Тираж 757 Подписное г. Ужгород, ул. Проектная, 4