Способ количественного определения фубромегана

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 801227 1 И 21/7 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ИДЕТЕЛЬСТВУ ВТОРСН(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННИЯ ФУБРОМЕГАНА(57) Изобретение касаеткой химии, в частности ОГО ОПРЕДЕЛЕ я аналитичес елени СУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРЫТИ ститут(56) ВФС 42-642-76, ВФС 42-77 фубромегана-иодметилата 1-метил-диэтиламинопропилового эфира 5-бром.фуран-карбоновой кислоты. Цель -повышение чувствительности и селективности способа. Определение ведутдобавлением к навеске анализируемоговещества, содержащей 0,05 г фубромегана, 5 мл воды, 25 мл 952-ного этилового спирта, Смесь нагревают до 40 С,После охлаждения доводят до меткиэтиловым спиртом. Определяют оптическую плотность раствора при длинахволн 268 и 243 нм. В качестве сравнения используют разбавленный буферный раствор. Относительная ошибкаспособа не превышает 17,.(0,671 - 0,282)" 2500 100,24 210 0,0462 В 5 1Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения Фубромегана, представляющего собой йодметилат 1-метил-диэтиламннопропилового эфира 5-бром-фуран-карбоновой кислоты.Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности способа.Точную навеску пробы анализируемой композиции, содержащую 0,05 г фубромегана, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. К навеске прибавляют 5 мл воды, 25 мл 95%-ного этилового спирта. Смесь нагревают до 40 С и перемешивают в течениео5 мин. После охлаждения объем раствора в колбе доводят до метки 95 -ным этиловым спиртом и перемешивают (раствор А) .После отстаивания для приготовления рабочего спектрофотометрируемого раствора 1 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, где обрабатывают его буферным раствором с рН, лежащем в пределах от 5 до 8, доводя объем раствора в колбе до метки указанным буферным раствором,Определяют оптические плотности полученного рабочего раствора на спек трофотометре при длинах волн 268 и 243 нм, используя в качестве раствора сравнения соответственно разбавленный буферный раствор.Количество Фубромегана (Х, г) и его содержание (С, ) в анализируемой пробе рассчитывают по Формулам;(Эгвв Эг 4 э ) 2500Еагде Э и Э в - соответственно опти- ческие плотности рабочего раствора придлинах волн 268 и243 нм,ьЕ - разность удельных показателей поглощенияФубромегана, определенных при 268 и243 нм,(при проведении анализов принимают Е = "10);- навеска анализируемой пробы, г; 50 - вместимость мерныхколб, мл;1 - объем раствора А,взятый для приготовления рабочего раствора, мл,Относительная ошибка результатаотдельного определения не превышает2 . Систематическая ошибка отсутствует.П р и м е р 1. Определение Фубромегана в смеси с 5-бром-фуран-карбоновой кислотой (продукт гидролитического расщепления фубромегана)Смесь 0,02860 г фубромегана (8,)15и 0,00229 г 5-бром-фуран-карбоно-,вой кислотыанализируют согласно методике (рН буферного раствора 80) .Найдено: Эгд = 0,460;Общая масса анализируемой смесиИстинное содержание Фубромегана% отн,) составляет 59С92,59 П р и м е р 2. Определение фубромегана в субстанции.45 0,0462 г субстанции фубромеганаанализируют согласно методике (буферный раствор с рН 5).Найдено: Эг в = 0,671, 50 Содержание фубромегана в субстанции При титровании этого же образца фубромегана па известной методике величина С найдена равной 99,80 .Количество фубромегана в однойтаблетке равно Югв Пгэ ); 25В15Заказ .2282/44 Тираж 778. ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Таким образом, относительная ошибка (А) определения фубромегана способом не превышает 17.: А - 100,24 - 99,80 1007. = 0 44799,80оП р и м е р 3. Определение фубромегана в модельной смеси, имитирующей состав таблеток (буферный раствор с рН 6,5).Смесь 0,0411 г,фубромегана (р ) и 0,3836 г смеси наполнителей и возможных пРимесей (8 г) (молочный сахаР тальк, крахмал, стеарат кальция, 5- -бром-фуран-карбоновая кислота и йодметилат 4-диэтиламинобутанола) анализируют согласно вышеуказанной методике.Найдено: Вгв 0,595,Количество фубромегана в модельной смесиХ - (П 26 Бг 4 з ) 25дЕ(0,595 - 0,252) 25210Относительная ошибка определения (АЖ отн) составляетХ - 5 0,0408 - 0,0411К 1 0,0411 227998 аП р и м е р 4. Определение фубромегана в таблетках.0,4750 г порошка растертых таблеток (8) анализируют согласно методике (буферный раствор с рН 6,5).Найдено: Э = 0,670,Средняя масса одной таблетки (в)О равна 0,310 г. Способ количественного определения фубромегана, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа путем обработки водно-спиртовой раствор пробы анализируемого вещества обрабатывают буферным раствором с рН 5-8 с последующим измерением оптической плотности полученного растЗ 0 вора при 268 и 243 нм.