Способ автоматического управления процессом сублимации салициловой кислоты

(56) Пусковой регламент на производство сублимированной салициловой кислоты непрерывным методом в токе углекислого газа на установке мощностью 600 т/г, 1980.Авторское свидетельство СССР475164, кл. В 01 Р 7/00, 1972.) (57) СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО РАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ СУБЛИМАЦИИ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ путем регулирования расхода теплоносителя и измерения температуры в турбосублиматоре, отличающийся тем, что, с целью сокращения потерь исходного продукта за счет повышения качества управления процессом, дополнительно измеряют концентрацию паров сублимата в циркулирующем потоке и по измеренным параметрам рассчитывают текущее значение концентрации паров сублимата на выходе с помощью математической модели, периодически корректируют модель по данным лабораторных анализов, рассчитанную величину концентрации сравнивают с заданной, а по величине рассогласования регулируют расход теплоносителяя.1212452 Субли- Фенол мат в газе, СК, г мг Расход Загрузгаза ка СК,г ТемпеКонцентрация СК,г /мЗ ратура, С 150 148 14,0 20,93 148 150 14,7 21,1 146 150 7,1 20, 22 17,33 145 150 5,7 143 150 15,7 т р Ср - +С, кгР - +1Чс 3600 Чс Ур(2) Изобретение относится к процессам очистки твердых веществ, в частности салициловой кислоты, методом сублимации и может быть использовано в химико-фармацевтической, химической, микробиологической и пищевой промышленности.Целью изобретения является сокращение потерь.,сырья" и готового продукта за счет повыщения,:качеетва управления процессом.Процесс сублимаций технической салициловой кислоты оеу 1 цествляется на установке непрерывной сублимации. Основным аппаратом устанс 1 вки является турбосублиматор, свободныйобьем которого составляет 65 м В верхнюю часть аппарата с постоянным расходом подается кристаллический порошок технической салициловой кислоты. В нижнюю часть в процессе ра 22,2 9,42 19,7 9,50 15,8 9,10 15,2 7,8 13,8 4,7 При сублимации салициловой кислоты в результате частичного ее разложения в парогазовой смеси, циркулирующей в системе, накапливается фенол. Фенол - активный газ который может вступать в реакцию с салициловой кислотой, образуя побочные органические комплексы. Для понижения концент рации фенола в системе определенный обьем парогазовой смеси периодически выводят из системы, заменяя его чистым азотом. Как видно из таблицы, при 145 и 146 С наблюдается наибольший выход сублимата, а фенол накапливается в системе в относи тельно малых количествах. Однако при управлении процессом сублимации по температуре в турбосублиматоре не учитываются возмущения, вносимые в процессе сублимации циркулирующим потоком парогазовой смеси. Поток парогазовой смеси, направляемый в турбосуб. лиматор, содержит проскакивающие пары салициловой кислоты, Поэтому количество салициловой кислоты в турбосублиматоре 55 может увеличиваться либо уменьшаться, а так как температура стабилизируется, то определенное количество салициловой кислоты боты аппарата периодически подается стабилизированный поток подогретого чистого азота и циркулирующий в системе поток парогазовой смеси, содержащий проскакивающие после конденсации пары сублимированной салициловой кислоты. Турбосублиматор и теплообменники, через которые поток чистого азота и циркулирующий поток подаются в турбосублиматор, подогреваются паром давлением 0,9 МПа. Процесс сублимации технической салициловой кислоты осуществляется при 143 - 148 С.В результате экспериментальных исследований выявлено, что наиболее эффективно и качественно процесс сублимации протекает при 145 в 1 С.Результаты исследований представлены в таблице. будет теряться, проскакивая в отвал, не получая дополнительного тепла для возгонки. Кроме того, контроль и регулирование температуры не дает возможности динамично наблюдать протекание процесса сублимации и контролировать производительность сублиматора.Из анализа экспериментальных данных следует, что существует зависимость между концентрацией пара сублимата салициловой кислоты в выходном потоке и температурой в турбосублиматоре, а, следовательно, и расхода теплоносителя, Поскольку турбосублиматор близок к аппаратам полного смещения, то текущее значение концентрации паров сублимата в выходящем парогазовом потоке рассчитывается по формуле где т - среднее время пребывания парогазового потока в турбосублиматоре(5) Составитель Т. ГолонщинаТехред И. Верес Корректор Л. ПилипенкоТираж 663 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретении и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Редактор В. Иванова Заказ 666/6 Со - концентрация пара сублимата на входе в турбосублиматор в циркулирующем парогазовом потоке;С - равновесная концентрация пара суб лимата в парогазовом потоке при температуре сублимации:С (3)г в Ма и М. - молекулярные веса соотвественно пара сублимата и газа-носителя; 10 Рп - парциальное давление пара сублимата; Р - барометрическое давление 30,49 - 118055 действительное для интервала температур 122 - 157 С;Т - измеренное значение температуры в сублиматоре;Р - коэффициент массоотдачи от поверхности сублимации .в газовый поток 1 - поток массы пара с единицы поверх ности в единицу времени;Чс - свободный объем турбосублиматора;Рс - поверхность сублимации;Чг - поток газа-носителя на входе в турбосублиматор.30В формуле (1) учитывается количество салициловой кислоты, поступающей в турбосублиматор с циркулирующим потоком.Поэтому управление процессом субимации по концентрации паров сублимата в выходном потоке позволяет с большей точностью рассчитывать значение управляющего воздействия, при котором потери салициловой кислоты минимальны.На чертеже представлена структурная схема устройства для осуществления 40 способа автоматического управления процессом сублимации салициловой кислоты.Датчик 1 концентрации паров сублимата салициловой кислоты в циркулирующем потоке турбосублиматора 2 связан с одним из входов блока 3 математической модели. Датчик 4 температуры связан с вторым входом блока 3.Один из выходов блока 3 связан с входом блока 5 идентификации, выход которого соединен с третьим входом блока 3.Второй выход блока 3 соединен с одним из входов с блоком 6 сравнения, второй вход блока 6 связан с блоком 7 задания концентрации паров сублимата, Выход блока 6 соединен с входом регулятора 8, выход которого соединен с регулирующим органом 9 на линии подачи теплоносителя,Устройство работает следующим образом.При изменении значения концентрации паров сублимата в циркулирующем потоке, поступающего от датчика 1, с учетом текущего значения температуры в турбосублиматоре от датчика 4, а также значения объемного расхода газа-носителя и значения барометрического давления, в блоке 3 математической модели рассчитывается текущее значение концентрации паров сублимата в выходном потоке по формуле (1), Математическая модель периодически идентифицируется в блоке 5 по данным лабораторного анализа. Рассчитанное текущее значение концентрации из блока 3 поступает в блок 6, где сравнивается с заданным, поступающим из блока 7 задания. Величина рассогласования концентраций из блока 6 поступает в регулятор 8. Из регулятора 8 управляющее воздействие поступает на регулирующий орган 9, который, перемещаясь, увеличивает либо уменьшает приток пара в нагревательные элементы турбосублиматора, на величину пропорциональную рассогласованию. Например, при увеличении значения концентрации сублимата в циркулирующем потоке с 4 до 6 г/м по формуле (1) рассчитывают значение концентрации сублимата в выходном потоке (21,1 г/м), сравнивают с заданным (20,1 г/мз) и по величине рассогласования выдается сигнал на увеличение расхода тепла с 6500 до 9700 Вт. Поступающее дополнительное тепло в турбосублиматор способствует нагреву кристаллов салициловой кислоты и последующей возгонке, исключая тем самым проскок салициловой кислоты в отходы.