Способ изогидрической кристаллизации веществ с прямой растворимостью из растворов и устройство для его осуществления

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК121245 19 ПИС ЗОБР ТЕЛЬСТВ тцев, . Бей/00, 1974.РИЧЕСКОЙ КРИССТВ С ПРЯМОЙ ИЗ РАСТВОРОВ И О ОСУШЕСТВЛЕалли- остью дениеосред- нным ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ С(54). СПОСОБ ИЗОГИДТАЛЛ ИЗАЦИИ ВЕЩЕРАСТВОРИМОСТЬЮУСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГНИЯ,(57) 1, Способ изогидрической кристзации веществ с прямой растворимиз растворов, включающий охлажкристаллизуемого раствора путем непственного контакта с диспергирова гидрофобным жидким хладоносителем, плот ность которого выше плотности кристаллизуемого раствора, коалесценцию капель хладоносителя и отделение раствора от отработанного хладоносителя и кристаллов, отличающийся тем, что, с целью получения однородного крупнокристаллического продукта с низким содержанием внутрикристаллической влаги, мелкие кристаллы и кристаллические зародыши, образующиеся при охлаждении кристаллизуемого раствора, дополнительно направляют на выращивание до размеров, составляющих 50 - 80 О от размеров кристаллов продукта, в псевдоожиженный слой, образованный указанными кристаллами и охлажденным кристаллизуемым раствором, а затем выращенные кристаллы возвращают в зону охлаждения кристал лизуемого раствора для доращивания до конечных размеров.1212453 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хладоноситель выбирают с плотностью ниже плотности кристаллов и не растворяющим последние.3. Устройство для изогидрической кристаллизации вещаатв- с 1 прямой растворимостью. из" растворв, с(держащее вертикальный :цКчйндрический корпус с устройством для ввода и диуфпирования хладоноситдя, расположеннЯЙверхней части корпус устройством для Ввода кристаллизуемого раствора:раейоложенным в нижней части корпуса, устройством для коалесценции капель хладоносителярасположенным под устройством для ввода кристаллизуеИзобретение относится к области процессов и аппарата химической технологии и предназначено для кристаллизации химически чистых неорганических веществ с прямой растворимостью из их растворов.Целью изобретения является получение однородного, круп нокристаллического продукта с низким содержанием внутри- кристаллической влаги.На чертеже схематически изображена принципиальная схема устройства для осуществления предлагаемого способа.Устро ство состоит из вертикального полого цилиндрического корпуса 1, в верхней и нижней частях которого расположены устройства для ввода и диспергирования хла доносителя 2, коалесценции капель хладоносителя 3 и ввода кристаллизуемого раствора 4, под которым концентрично с корпусом расположено устройство для отделения хладоносителя от кристаллов 5 со штуцерами для вывода суспензии 6 и хладоносителя 7 и 8.Над корпусом кристаллизатора, соосно с ним, установлен кристаллораститель 9, представляющий собой расширяющийся кверху конус, переходящий в цилиндр, снабжен ный кольцевой переливной перегородкой 1 О, штуцерами 11 и 12 для отвода маточного раствора.Кристаллораститель 9 своей нижней частью с помощью съемного гидроклассификатора 13, представляющего собой цилинд рическую царгу, соединен с верхней конусной частью корпуса, а своей верхней частью с помощью штуцера 11, расположенного ниже штуцера 12, трубопроводов 14 и 15 и насоса 16 соединен с устройством для ввода кристаллизуемого раствора 4. На трубопроводе 14 перед насосом 16 расположен штуцер подачи исходного раствора 17,мого раствора, штуцера для ввода исходного и вывода маточного раствора, отличиющееся тем, что, с целью получения однородного крупнокристаллического продукта с низким содержанием внутрикристаллической влаги, оно снабжено установленным над корпусом соосно с ним кристаллорастителем с переливной перегородкой, гидроклассификатором, размещенным между корпусом и кристаллорастителем, и трубопроводом с насосом, соединяющим штуцер вывода маточного раствора с устройством для ввода кристаллизуемого раствора, при этом штуцер ввода исходного раствора соединен с трубопроводом. Кристаллизатор содержит переливное устройство 18, предназначенное для регулирования положения границы коалесценции капель хладоносителя с воздушником9, которое трубопроводом 20 соединеносо штуцером отвода хладоносителя 8 изустройства для отделения хладоносителя откристаллов 5,Способ осуществляют следующим образом.Кристаллизуемый раствор, представляющий собой смесь исходного и маточногорастворов (в соотношении 1:60 - 1:80), спомощью насоса 16 по трубопроводу 15 через устройство 4 вводят в нижнюю частькорпуса 1. Двигаясь вверх противотокомк хладоносителю, который вводится в корпус через диспергирующее устройство 2,кристалл изуемый раствор охлаждается ипереходит в пересышенное состояние. Соотношение потоков кристаллизуемого раствора и хладоносителя выбирается таким, чтобы градиент температур между ними навсей высоте корпуса находился в пределах1 - 3 С.Все это способствует созданию оптимальных условий для образования и роста кристаллов.Мелкие кристаллы и кристаллическиезародыши, образующиеся в корпусе, подхватываются восходящим потоком пересышенного раствора и через гидроклассификатор13 выносятся в кристаллораститель 9,где за счет резкого уменьшения скоростивходящего потока образуют псевдоожиженный слой кристаллов. Маточный раствор,отдавший свое пересыщение растущим вкристаллизаторе 9 кристаллам, через переливную перегородку 10, штуцер 11 и трубопровод 14 поступает в насос 16, где смешивается с исходным раствором, посту1212453 Составитель Л. ЭпштейнТехред И. Верес Корректор А. ОбручарТираж 663 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Редактор В. Иванова Заказ 666/6 пающим через штуцер 17, и цикл повторяется. Избыточное количество маточного раствора отводится из кристаллизатора через штуцер 12. В кристаллорастителе кристаллы выращиваются до размеров, составляющих 50 - 80 Я от размеров кристаллов продукта, после чего указанные кристаллы через гидроклассификатор 13 возвращаются в корпус, где при медленном осаждении в восходящем потоке пересыщенного раствора вырастают до конечных размеров.Высокая однородность кристаллов продукта обусловливается тем, что в верхнюю часть корпуса поступают кристаллы строго одинакового размера, а именно только те кристаллы, которые под действием силы тяжести смогли преодолеть сопротивление восходящего потока пересыщенного раствора в наиболее узком месте гидроклассификатора 13.Диспергированный хладоноситель, пройдя корпус 1, на границе коалесценции капель в устройстве 3, превращается в сплошную фазу и после отделения от кристаллов в устройстве 5, через штуцер 7 и 8, трубопровод 20 и переливное устройство 18 отводится из кристаллизатора.Продукционные кристаллы, пройдя устройство для коалесценции капель хладоносителя, 3, поступают в устройство для отделения хладоносителя от кристаллов 5, из которого через штуцер 6 отводится продукционная суспензия, представляющая собой смесь кристаллов и хладоносителя.