Способ определения миоинозита

Изобретение относится к органическому функциональному анализу, а именно к способам количественного определения миоинозита (мезоиноэита, гексаоксициклогексана) - шестичленного 3 шестиатомного циклического спирта, который входит в состав природных соединений (фосфолипидов, антибиоти" ков и др.), содержится в семенах и проростках, в дрожжах, и может найти 10 применение в медицине, биохимии и микробиологии.Целью изобретения является упрощение способа и повышение его чувствительности. ИП р и м е р 1, Количественное определение миоинозита, партия 3.Навеску миоинозита величиной 2,605 мг растворяют в 5 мл дистиллированной воды и окисляют 10 мл 0,05 М 20 раствора периодата натрия в воде в течение 60 мин при 85 С (водяная баня), Затем прибавляют 50 мл охлажденной дистиллированной воды, 25 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 10 мл 25 1 М раствора,молибдата аммония, хорошо перемешивают содержимое стаканчика для титрования, прибавляют 10 мл 25%-го раствора иодида калия и при перемешивании титруют 0,0444 н. раст-."щ вором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала как индикатора, прибавляемого к концу титрования, до исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта (Ч,) составляет 14,08 мл.Холостой опыт (без навески миоинозита) проводят аналогично. Расход титранта (Ч) составляет 0,45 мл.Содержание миоинозита (в %) вычисляют по формуле(М-Ч,) МНХ: "О 067где Ч - объем стандартизированного 4раствора тиосульфата натрия,израсходованный на титрование в анализе, мл;Ч - объем стандартизированногораствора тиосульфата натрия, Юизрасходованного на титрование в холостом опыте, мл,М - мольная масса миоинозита,равная 180,16 г/моль;М - концентрация стандартизиро- Иванного раствора тиосульфата натрия, г-экв(л;навеска миоиноэита, мг 6 - число г-экв тиосульфата натрия, эквивалентное 1 молю иодата, при его определении титрованием тиосульфатом натрия после предварительного превращения в трииодид;7 - число молей иодата, образуемых при окислении периодатом 1 моля миоинозита,Х (14 д 08 Од 45)180 д 16 Од 0444 1006 7 2,605=99,6,Определено 2,605 мг миоинозита сточностью 0,5%,П р и м е р 2. Количественное определение миоинозита, партия 4,Навеску миоинозита величиной2,650 мг растворяют в 10 мл дистиллированной воды, окисляют 10 мл0,025 М раствора пириодата натрияв воде в течение 90 мин при 80 С(водяная баня). Затем прибавляют25 мл охлажденной дистиллированнойводы, 25 мл 6 М раствора уксуснойкислоты, 10 мл 1 М раствора молибдата аммония, тщательно перемешиваютсодержимое стаканчика для титрования, прибавляют 1 О мл 20%-го раствораиодида калия и при перемешивании титруют 0,0444 н.раствором тиосульфатанатрия в присутствии раствора крахмала как индикатора, прибавляемого кконцу титрования, до исчезновения сине-розовой окраски раствора, Расходтитранта ( Ч) составляет 14,16 мл.Холостой опыт (без навески миоинозита) проводят аналогично. Расходтитранта ( Ч) составляет 0,40 мл,По формуле вычисляют содержимоемиоинозита.Х 14 д 16-Од 40) 180 д 16 Од 04446.7 2,650=98,9%,Определено 2,650 мг миоинозита сточностью 0,7%.П р и м е р 3. Количественноеопределение миоиноэита, партия 7.Навеску миоинозита величиной4,980 мг растворяют в 10 мл дистиллированной воды и окисляют 20 мл0,05 М раствора периодата натрия вводе в течение 75 мин при 75 С (водяная баня), Затем прибавляют 50 мл охлажденной дистиллированной воды,25 мл 6 М раствора уксусной кислоты,10 мл 1 М раствора периода молибдата=99,0,натрия, хорошо перемешивают содержи" мое стаканчика или колбочки для титрования, прибавляют 10 мл 257-го раствора иодида калия и при перемешивании титруют 0 0996 н.раствором тиосульфа та натрия в присутствии раствора крахмала как индикатора, прибавляемого к концу титрования, до исчезновения сине-розовой окраски раствора.Расход титранта ( У) составляет11,76 мл,Холостой опыт (без навески миоинозита) проводят аналогично, Расход титранта ( Ч ) составляет 0,42 мл.По формуле вычисляют содержание 15 миоинозита. Х -(11 ь 76 042) 180 ь 16 009966.7 4,980=97,3 Е.Определено 4,980 мг миоинозита с точностью 0,57.П р и м е р 4. Количественное определение миоинозита, партия 9.Навеску миоинозита величиной25 2,438 мг растворяют в 5 мп дистиллированной воды и окисляют 10 мл 0,025 М раствора периодата натрия в воде в течение 80 мин при 80 С (водяная баня). Затем прибавляют 25 мл З 0 охлажденной дистиллированной воды, 25 мл 6 М раствора уксусной кислоты 10 мл 1 М раствора молибдата натрия, хорошо перемешивают содержимое стаканчика или колбочки для титрования, 35 прибавляют 10 мл 257-го раствора иодида калия и при перемешивании титруют 0,0444 н. раствором тиосульфа" та натрия в присутствии раствора крахмала как индикатора, прибавляе мого к концу титрования, до исчезно" вения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта (Ч) составляет 13,02 мл.Холостой опыт (без навески миоино зита) проводят аналогично. Расход титранта (Ч) составляет 0,35 мп.Вычисляют содержание миоинозитаДф 1 Зь 02 Од 35) 1 80 а 1 6 Оа 0444 6 7 2,438 257 4Определено 2,438 мг миоинозита с точностью 0,5 Х.П р и м е р 5. Количественное определение миоинозита в технологической партии 3.Навеску миоинозита величиной 4,525 мг растворяют в 5 мл дистиллированной воды и окисляют 1 О мп 0,05 М раствора периодата натрия в воде в течение 70 мин при 80 С (водяная баня). Затем прибавляют 50 мл охлажденной дистиллированной воды, 25 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 10 мн 1 М раствора молибдата натрия, тщательно перемешивают содержимое стаканчика или колбочки для титрования, прибавляют 10 мл 253-го раствора иодида калия и при перемешивании титруют 0,0444 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала как индикатора, прибавляемого к концу титрования, до исчезновения сине"розовой окраски раствора. Расход титранта ( Ч,).составляет 17,00 мл.Холостой опыт,(без навески миоинозита) проводят аналогично. Расход титранта (Ч) составляет 0,40 мп.По формуле вычисляют содержание миоинозита. Х -17 00 04018016 0 0444 -100 6 7.4,525 69,93Определение с точностью 1 Х содержание миоинозита в технологической партии при его получении.Предлагаемый способ определения миоинозита дает достоверные и точные результаты - относительное стандартное отклонение, характеризующее трч ность метода, не превышает 05-1 Й.Эк-. вивалентная масса миоинозита в предлагаемом способе равна одной сорок второй от его мольной массы, т.е. чувствительность способа повьвена в 3,5 раза. Продолжительность определения миоинозита описываемва 4 способом сокращается в 133"200 раз. Способ пригоден для количественного определения миоинозита в его препаратах и технологических продуктах при его получении.