Способ идентификации дикаина

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХРЕСПУЬЛИН 9) ЯО) 3 1 4(511 С 01 Б 21/78 пробы иксиаствора,что,и опревышенияьнос- спольработй среГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБ ЕТЕНИй И ОТНРЫТИ(56) 1. Международная фармакопея.Изд, 2-е. Женева, ВОЗ, 1969, с.983.2. Рощенко А.И., Резчик Е.ГГоренко Т.В. Идентификация лекарственных препаратов основного характера в виде арилсульфимидатов."фармация", 1975, У 5, с. 76.3. Песахович Л.В.,Бекетов Б.Н.,Краплинна реакция визначення дикахнув л 1 карських формах. - "Фармацевтичний журнал", 1977,Р 1, с. 90.4. Государственная фармакопея СССРИзд. 10-е. М "МеДицина", 1968,с.1079 (прототип),(54) (57) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ путем обработки анализируемой цветореагентом с последующим ф рованием окраски полученного р о т л и ч а ю щ и й.с я тем, с целью сокращения длительност деления, упрощения способа, по его селективности и чувствител ти, в качестве цветореагента и зуют раствор иодата калия и об ку им проводят в фосфорнокисло де при нагревании,ку прибавляют несколько капель 0,5 н спиртового раствора гидроксида калия. При наличии дикаина появляется кроваво-красное окрашивание 4 1.Недостатками известного способа являются длительность, трудоемкость и недостаточные чувствительность (5 мг/мл 1 и селективность, так как в условиях определения окрашенные продукты образуют и некоторые другие препараты ( димедрол, тримекаин и пр,), применяемые в сложных .лекарственных формах, совместно с дика- ином.Целью изобретения является сокра-. щение длительности определения, упрощение способа и повышение его селективности и чувствительности.Поставленная цель достигается тем, что при способе, заключающемся в обработке анализируемой пробы цветореагентом с последующим фиксированием окраски полученного раствора, в качестве цветореагента используют раствор иодата калия и обработку им анализируемой пробы проводят в фосфорнокислой среде при нагревании.П р и м е р 1. Способ идентификации дикаина в его водных растворах (0,25 - 5%-ных),К раствору, содержащем 0,002 - 0,005 г дикаина, в пробирке прибавляют 2 мл 1%-ного раствора иодата калия, 0,5 мл разбавленной 12,5%-ной фосфорной кислоты и погружают пробирку.в горячую 80 С водяную баню на 1 мин, Раствор окрашивается в фиолетовый цвет. 35 П р и м е р 2. Способ обнаруже 40ния дикаина в сложных лекарственныхформах,Пропись 1.Раствор дикаина (0,25%-ный ) 20,045Хинина гидрохлорид 0,1Пропись 2,, Дикаина 0,025 или 0,05 1Раствор натрия хлорида до изотирования 10,0 (стерильно )Пропись 3,Раствор левомицетина (0,25%-ный) 10,0Дикаин 0,025Борная кислота 0,2Пропись 4.Дикаин 0,05Раствор борной кислоты (2%-ный) 10,0 1 1163223Изобретение относится к анализу органических соединений, а именно к способам качественного определения дикаина.Дикаингидрохлорид-диметиламиноэтилового эфира О-бутил-аминобензойной кислоты ) - сильное местноанестезирующее средство.Широкое использование дикаина в . лекарственной практике и его высокая 1 О токсичность требуют применения надежных реакций обнаружения этого препарата.Известен способ идентификации дикаина, основанный на взаимодействии 15 водного раствора препарата с 25%-ным раствором роданида аммония, образующийся осадок перекристаллиэовывают, высушивают и определяют температуру плавления 11.20Известна идентификация дикаина по температуре плавления и, и-дихлорбензолсульфамидата 8-диметиламиноэтилового эфира и -бутиламинобензойной кислоты 132-133 С 1; последний получают при взаимодействии дикаина с натриевой солью и, и -дихлорбензолсульфамидата. Температуру плавления определяют после перекристаллизации и высушивания осадка 2 1.Недостатками указанных способов являются длительность и трудоемкость.Известен способ идентификации дикаина, основанный на превращении вторичной аминогруппы в первичную путем отщепления Н-бутилового радикала,под воздействием паров брома, при последующем прибавлении растворов нитрита натрия, хинозола и едкого натра появляется розовая или красная окраска 131.Недостатками этого способа являются длительность и малая чувствительностьНаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ идентификации дикаина путем обработки анализируемой пробы цветореагентом, в качестве которого используют концентрированную азотную кислоту и спиртовой раствор гидроксида калия, причем обработку анализируемой пробы ими проводят последовательно. Для этого анализируемый раствор,выпаривают в фарфоровой чашке досуха, добавляют 2-3 капли концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают досуха, К охлажденному остат,1163223 Составитель В.ШкильковаТехред М.Надь Корректор Е.Рошко Редактор И.Николайчук Заказ 4098/43 Тираж 897 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4 Пропись 5.Цинка сульфат 0,03Димедрол 0,05Дикаин 0,025Раствор борной кислоты ( 27-ный ) 5 10,0Пропись" 6.Цинка сульфат 0,025Дикаин 0,05Раствор борной кислоты ( 2 Х-ный ) О 10,0Пропись 7.Раствор тримекаина(2 Е"ный ,5 Х"ный) 10,0Дикаин 0,05 (0,1 ) (стерильно 1 ) 15 1 мл раствора (прописи 1 - 3) или 0,5 мл раствора(прописи 4-7 ) помеща" ют в пробирку, прибавляют 2 мл 17-ного раствора йодата калия, 0,5 мл разбавленной (12,5 -ной ) фосфорной кисло 20 ты и погружают пробирку в горячую (80 С ) водяную баню на 1 мин. Во всех случаях наблюдают фиолетовую окраску.Чувствительность способа 1,2 мг/мл.Левомицетин, хлорид натрия, борная кислота, димедрол, сульфат цинкахинина гндрохлорд, тримекаин, пнромекаин и эфедрина гидрохлорид не мешают определению, так как в условиях идентиФикации не дают окрашенных продуктов Таким образом, предлагаемый способ идентификации дикаина является более простым, чем известный способ, обпадает. более высокими селективностью и чувствительностью, за счет сокразения ряда стадий позволяет значительно сократить длительность определения.