Способ определения золота в электролитах золочения и технологических растворах

(5 С 01 И 31/16 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН ОМИТЕТ СССР ИЙ И ОТНРЫТ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВТОРСН СВИДЕТЕЛЬСТВУ Бюл. Мф 22унович, Ю.И О,Н. Барер(71) Днепропетровский орддового Красного Знамени хтехнологический институтжинского(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТАВ ЭЛЕКТРОЛИТАХ ЗОЛОЧЕНИЯ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРАХ, включающий обработку анализируемого растворапероксидом водорода, смесью солянойи азотной кислот и последующую количественную регистрацию одним изизвестных методов, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точностиопределения, в анализируемый раствор после обработки вводят уксусную кислоту, сульфанол, спиртовый раствор смеси индикаторов метилового красного и метиленового голубого, а количественную регисрацию осуществляют путем титрования раствором 8-меркаптохинолина.55 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения золота в электролитах золочения, растворах ювелирного производства.Известен способ определения золота, включающий экстракцию комплекса золота с метиловым фиолетовым и последующее спектрофотометрирование комплекса Я .Однако прямое определение золота из цианистых растворов невозможно, требуется предварительное полное разрушение комплексных цианидов с последующей экстракцией. Кроме того, селективность известного способа невысока: определению мешают сурьма (Ч), таллий (111), ртуть (11), железо ( П 1), олово (1 Ч) и др. Для устранения нх мешающего влияния золото сначала выделяют солянокислым гидроксиламином, что усложняет анализ и ведет к понижению точности определенияеНаиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения золота в промышленных растворах гальванических ванн золоечения, включающий обработку анализируемого раствора пероксидом водорода, смесью соляной и азотной кислот и последующую количест" венную регистрацию фотометрическимметодом 2Однако чувствительность данного способа невысока (4 мг/л). Кроме того, известный способ характеризуется недостаточно высокой точностью (6-87).Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения.Поставленная цель достигается тем, что .согласно способу определения золота в электролитах золочения и технологических растворах, включающему обработку анализируемого раствора пероксидом водорода, смесью соляной и азотноК кислот и последующую количественную регистрацию одним из известных способов в анализируемый раствор после обработки вводят уксусную кислоту, сульфанол, спиртовый раствор смеси индикаторов метилового красного и метиленового голубого, а коли 5 10 15 20 25 30 35 ЛО чественную регистрацию осуществляют путем тирования раствором 8-меркаптохинолина.Золото (111) в уксуснокислых средах образует с 8-меркаптохинолином (тиоксином) растворимые комплексы, которые со временем изменяют окраску, а затем переходят в более стабильное состояние.Для стабилизации растворимых комплексов золота в уксусной кислоте л используют анионное поверхностно-активное вещество - сульфанол. При добавлении сульфанола растворимые комплексы устойчивы в течение нескольких суток.Другие поверхностно-активные вещества (например, синтанол, ста- рокс и др.) не стабилизируют комплексы золота.Индикатор метиловый красный является редоксиндикатором, восстановленная форма которого имеет красную окраску (Е = 0,80 В). С 8-меркаптохинолином эта форма не реагирует, т,е. остается цвет ярко окрашенной восстановленной формы, таким образом, последняя играет роль красителя.Окислительно-восстановительный индикатор метиленовый голубой взаимодействует с органическим реактивом 8-меркаптохинолином.,Окисленная форма индикатора имеет голубой цвет, а восстановленная - бесцветна, т.е, происходит переход окраски при взаимодействии индикатора с реактивом иэ голубой в бесцветную, Если использовать один метиленовый голубой, то диапазон измерения коэффициента пропускания окрашенного раствора находится в очень узком пределе, что затрудняет определение золота. В случае использования смеси индикаторов процесс проходит тот же - избыток титранта (8-меркаптохинолина) восстанавливает метиленовый голубой, при этом фиолетовое окрашивание смеси индикаторовпереходит в ярко красное (цвет метилового красного) .Применение такого индикатора позволяет использовать для количественной регистрации метода фотоэлектрического титрования.П р и м е р ы. К 5 мл анализируемого раствора золочения,приЗаказ 3965/47 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 бавляют 10 мл концентрированнойсерной кислоты, выпаривают до появления дыма Н БО, прибавляют покаплям 307-ную перекись водорода.Восстановленное металлическое золото промывают и фильтруют, переводят его в АпС 1 путем растворенияв смеси соляной и азотной кислот.К раствору АиСТ, добавляют 40 мл0,1 М СНСООН, 0,5 мл 5 Х-ного суль-.фанола, 0,15 смешанного индикатора(0,125 г метилового красного и0,083 г метиленового голубого в100 мл этанола). Стакан с окрашенным в сиренево-фиолетовый цвет раст 161870 4вором ставят в кюветный блок фотометрического титратора. В оптическом канале устанавливают четвертый светофильтр (610+10 нм) и5 оттитровывают 1 10 М раствором8-меркаптохинолина. Чувствительность определениязолота 0,2 мг/л, относительная 16 ошибка определения 0,53.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точностьн чувствительность определения золота в электролитах золочения и 15 технологических растворах.