Способ получения синтетического каучука

СОЮЗ СОВЕТ СОЦИАЛИСТ РЕСПУБЛИН 19) . 01) Х ПИ САНИ ЕЛЬСТВ 12 ев, Ю.А. Киреев,Парий и В.Н, Попков д синтетического к 34.622 О,Б. Ос9 и. И,. 02(08 новы т 15нологии1964,НИЯ СИ ой вод ТЕТИЧЕС- озиульнила с галитои й- фикации илов-ро ч а ю щ интенси ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТйфНТ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕ КОГО КАУЧУКА непрерыв сионной сополимеризацн ,;иетилстиролои по тр воиу рецепту, о т л и с я теи, что,с целью 3) С 08 Г 236/10 2/22 процесса, последний проводят последовательно в две стадии: сначала в батарее от 20 до 200 реакторов, представляющих собой шарообразные аппараты без мешалок, последовательно соединенные внепрерывную цепь, до конверсии мономеров 13-303 и затем доводят процесс до полной конверсии моноиеров в 2-3 полимеризаторах типа автоклавов с мешалками, причем шарообразные аппараты соединяют в цепь таким образом, что угол между соединяющими трубопроводами (вход-выход) составляет 90 , соотношение диаието. ра шара к диаметру трубопровода от Е 4: 1 до 10:1 и поддерживают линейную скорость потока в трубопроводах 1,5-2,0 и/с,1147720Изобретение относится к технологии получения синтетических каучуков, в частности дивинил(Ь-метил)-стироль ных, н может быть использовано внефтехимической промышленностиИзвестен способ получения синтетического каучука непрерывной водно- ч эмульсионной сополимеризацией дивинила с о-метилстиролом по трилон-рокс галитовому рецептУ. Согласно этому 1 О ц способу процесс проводят в батарее, м состоящей из 10-12 реакторов с мешал-.ками и рубашками для охлаждения рас- л солом. При таком способе максималь- Р ная скорость полимеризации составля л ет до 83/ч, т.е. при соотношении мо- к номеров и водной Фазы 100: 180 илит 100:200 и конверсии мономеров б 0-703 в общая продолжительность процессасоставляет 8-9 ч. Производительность д п батареи 3,0-3,2 т/ч полимера при об- р щем объеме реакторов 120 мз 1.1.сНедостатком этого способа являет- в ся сравнительно низкая производи- е тельность процесса полимеризации. 35 тЦель изобретения - интенсификация процесса. Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениясинтетического каучука непрерывнойводноэмульсионной сополимеризациейдивиннла с 1-метилстиролом по трилон-ронгалитовому рецепту, процесспроводят последовательно в две стадии; сначала в батарее от 20 до 200 35реакторов, представляющих собой шаро.образные аппараты без мешалок, последовательно соединенные в непрерывную цепь, до конверсии мономеров,13-307 и затем доводят процесс до 40полной конверсии мономеров в 2-3полимеризаторах типа автоклавов смешалками, причем шарообразные аппараты соединяют в цепь таким образом,что угол между соединяющими трубопро-ф 5водами (вход-выход) составляет 90 ф,соотношение диаметра шара к диаметру трубопровода от 4 .1 до 10:1 иподдерживают линейную скорость потока в трубопроводах 1,5-2,0 м/с. 50Схема осуществления способа показана на чертеже,Водная фаза, углеводородная ших-та инициатор и регулятор насосамиподаются в трубопровод перед шарами 1. Шары погружаются в ванну,охлажденную водой с гемпературой35 С, эа шарами устанавливаются три втоклавных полимериэатора 2-4 объмом 12 м, каждый шар имеет объем,032 м, из последнего полимеризаора получаемый латекс поступаета дегазацию.П р и м е р 1(контрольный), Кауук СКМСАРК.Полимеризацию дивинила со;метилтиролом проводят по следующему реепту (мас.ч, на 100 мас.ч. моноеров: бутадиен 70, метилстирол 30,мыло канифоли 5,0, мыло СЖК 0,6;ейканол 0,3; тринатрийфосфат 0,5;онгалит 0,1; трилон 0,04; сернокисое железо закисное 0,02; гидропереись,изопропилциклогексилбенэола 0,1;ретичный додецихпчеркаптан 0,2;ода 190,Сополимеризацию проводят в нерерывно действующей батарее полимеизаторов из 8 штук объемом 12 мз,набженныхмешалкой со скоростьюращения 48 об/мин, рубашкой и зме- .виком для охлаждения рассолом семпературой -8 С.углеводородную шихту (смесь дивинила и д-метилстирола 70:30) смешивают с водной фазой, содержащейроигалит, железотрилоновый комплекс,мыла, тринатрийфосфат, лейканол,и подают в 1-й аппарат батареи, куда также вводят гидроперекись и регулятор. Количество шихты 4 т/ч. Придостижении полной конверсии мономеров реакцию полимеризации обрываютподачей водного раствора диметилдитиокарбаната натрия (ДДК), Из латекса отгоняют мономеры и выделяют каучук по обычным схемам.Результаты испытаний приведеныв таблице. П р и и е р 2. Процесс полимеризации проводят по рецептуре примера 1, однако компоненты подают в трубопровод перед шарами (соотношение диаметра шара к диаметру трубопровода (Д,/Д,) 10.1, угол между соединяющими трубопроводами (вход- выход) 90. Количество шаров 20;подача 3,5 т/ч; линейная скорость потока 1,5 м/с. После прохождения шаров при конверсии мономеров 13 Х эмульсия поступает в 3 полимеризатора и процесс полимеризации доводят до полной конверсии мономеров,П р и м е р 3. Процесс проводятаналогично примеру 2. Соотношение1147720 Показатели Примерь 2 3 4 5 6 7 8 9 Количество полимеризаторов 8 3 3 3 3 2 2 3 3 20 20 20 20 20 120 150 200 Количество шаров Линейная скорость,и/с 1,5 1,8 1,95 2,0 1,5 1,5 1,5 1,5 Подача шихты, т/ч 4,0 3,5 3,6 3,8 4,0 3,5 3,5 3,5 3,5 Продолжительностьреакции, ч 7,1 3,0 2,5 3,2 3,1 2,7 2,4 3,2 2,8 Съем полимера с1 и реакционногообъема, т/ч 0,03 0,07 0,08 0,07 0,09 0,08 0,07 0,01 0,08 Составитель А. Горячев Редактор Т. Колб Техред Т.Дубинчак Корректор О. БилакЗаказ 1495/24 Тираж 475 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3Д/Д =6:1, подача 3,6 т/ч, линейнаяскорость 1,8 м/с.П р и м е р 4. Процесс проводятаналогично примеру 2. СоотношениеД /Д=4: 1, подача 3,8 т/ч. Линейнаяскорость 1,95 м/с.П р и м е р 5. Процесс проводятаналогично примеру 2. Подача 4,0 т/ч.Линейная скорость 2,0 м/с.П р и м е р 6. Каучук дивинил Остирольный СКСАРКПН,По сравнению с рецептом.по примеру 1 берут мыло канифоли 4,4 мас.ч.,мыло СИК 1,2 мас.ч., количество гидроперекиси 0,12 мас.ч. и вместо о;ме тилстирола используют стирол; Процесс проводят, как в примере 2,П р и м е р 2, Процесс проводятаналогично примеру 2 с количеством шаров 120. Конверсия мономеров после шаров 207.П р,и м е р 8. Процесс проводят аналогично примеру 2 с количеством шаров 150. Конверсия мономеров после шаров ЗОБ.П р и м е р 9. Процесс проводят аналогично примеру 8 с количеством шаров 200. Конверсия мономеров после шаров ЗОЖ.Основные параметры полимеризации представлены в таблице,Как видно из таблицы, проведение полимеризации с использованием шаровых аппаратов позволяет повысить пооизводительность в среднем в 2,5-3 раза при увеличении скорости процесса в 2-2,5 раза,