Способ получения хромита магния

(9) (1) 51)С 01 С 3700 Г САНИЕ ИЗОБРЕТЕН И.И.Шишко,.и Е,С.Бори 72 ьст 00,НИЯ ХРО ескую о А ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУ МАГНИЯ, включающий терм ботку смеси хромата щелочного. металла с сульфатом магния с последующим вьпцелачиванием сульфата натрия и сушкой осадка продукта, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повыше-. ния выхода целевого продукта и увеличения размера его частиц, термообработку смеси ведут в присутствии сульфата трехвалентного металла.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что в качестве сульфата трехвалентного металла используют сульфат алюминия или железа.3 Способ по п. 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что термообработку смеси ведут при 1100-,1400 С.Изобретение относится к производству хромовых шпинелей, в частностихромита магния, применяемых в технологии магнезитохромитовых огнеупоров. 5Известен способ получения хромовых шпинделей, основанный на сплавлении окислов алюминия и магния сбихроматом щелочного металла в присутствии серы Г 13,Недостатками этого способа являются сложность технологическогопроцесса и низкий выход (88-907) конечного продукта.Наиболее близким к предлагаемому 15является способ получения хромитамагния, включающий обработку. растворабихромата натрия сульфатом магния,термообработку смеси в присутствиисульфата натрия, вьпцелачивание сульфата натрия, отмывку спека от сульфата натрия, фильтрацию и сушку осад, ка Г 21.Недостатками известного способаявляются низкий выход конечного продукта (не более 963), а также получение комкующегося продукта, имеюще;го малые размеры кристаллов (основная фракция) 0,2-1,0 мм с низкой сыпучестью. При транспортировке и из Оготовлении огнеупорных масс образуются комки размером до 5-10 мм, что при, водит к усложнению технологии егоприменения. Кроме того, полученныйхромшпинелид характеризуется нестабильной структурой. Это объясняетсятем, что при температурах 700-1000 С,при которых ведут термообработку сог"ласно известному способу, процесс рекристаллизации еще ие закончен. И вдальнейшем, уже при обжиге огнеупорных изделий, идет рекристаллизация(укрупнение кристаллов хромшпинелида), которая ведет к образованию микротрещин изделий и снижению в конечном итоге термомеханических свойствиэделий,Цель изобретения - повышение выхода конечного продукта, увеличение.размера его частиц.Поставленная цель достигается:согласно способу получения хромитамагния, включающему термическую обработку смеси хромата щелочного метвцла с сульфатом магния В присутстВии 55сульфата трехвалентного металла с по-следующим выщелачиванием сульфата натрия и сушкой осадка продукта. Целесообразно обработку вести вприсутствии сульфатов алюминия илижелеза при 1100-1400 С,Отличительные признаки изобретениязаключаются в том, что процесс обжига смеси хромата щелочного металлас сульфатом магния ведут при температуре 1100-1400 С в присутствии суль.фатов алюминия или железа, Введениедобавок сульфатов алюминия и железапозволяет повысить выход конечногопродукта с 963 по известному способу 1.21 до 98,5 Х по предлагаемому.Сущность способа заключается втом, что в раствор хромата или бихромата натрия при перемешивании вводят сульфат магния, а затем дополнительно вводят добавки алюминий- илижелезосодержащие соединения из рас-,чета образования хромшпинелида состава М 8/А 2, Сг, Ре/ О и связывания щелочного элемента натрия в сульфатнатрия. При этом обязательно вводятодин из сульфатов 3-валентного металла (сульфат алюминия или сульфат желеэа).Полученную смесь подвергают термообработке в прокалочной печи, например аппарате "кипящего слоя", при1100"1400 С. Если температуру обжигавести ниже 1100 С, то получают продукт с нестабильной структурой, имеющий размер кристаллов от 0,2 до 1 мкм.При 1400 С процесс рекристаллизациии стабилизации структуры хромшпинелида закончен и дальнейшее повышение:температуры обжига становится нецелесообразным. После термообработки спекподвергают репульпации в горячей воде для вьпцелачивания сульфата натрия.Затем пульпу фильтруют, осадок сушат,а фильтрат направляют на получениеиэ него товарного сульфата натрия.После сушки осадок представляет собой готовый продукт в виде хромшпинелида составом М/Сг, А 2, Ре/,Ос содержанием основных компонентов,Х:Сг О, 30-60; МяО 15-30, А 2,0 15-30;и Ре, О, 10-30. Полученный хромшпинелид имеет размер кристаллов 5-10 мкм,обладает высокой сыпучестью, не комкуется и имеет стабильную структуру.Пример 1. В 610 л растворахромата натрия концентрацией 200 г/лВа,СгО растворяют 94,3 кг МАЗО 7 Н,О,при перемешивании добавляют 85,2 гА 1 (ЯО)з" 18 Н,О и 20,4 кг Ре,О . Полученную смесь подвергают термообратермообработти от температуры синтеза. ченную смесь подвергают4Температураобжига, С добавкой сульфата3-валентного металла Выход ко- Выход конечного нечного с продукта,7. продукта,н0,20,5 89,7 . 1,5 81,3 0,5 93,4 Вез добавки сульфата 3-валентного металла Размер кристаллов,мкм (основнаямасса) азмер криталлов,мкм (осовнаяасса) 80,0 1,0 75,0 750 79,2 900 2,0 1000 98,0 5,0 98,3 7,0 1,0 88,7 1100 1,0 93,2 1200 10,0 98,5 95,0 1300 10,0 98,6 95,4 1400 1,5 Составитель Л.Титов Редактор С.Лисина Техред О,Неце Корректор Е.Сирохман Заказ 214/17 Тираж 462 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж 35 р Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП"Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 1139705 4ботке при 1100 С. Полученный спек ре- ке при 1400 С. Спек репульпируют пульпируют в 600 л горячей воды. Пуль- в 510 л горячей воды, пульпу фильтрупу фильтруют, осадок сушат при 150 С. ют, а осадок сушат при 150 С. Полу- Полученный хромшпинелид (100 кг) сос- ченный хромшпинелид ( 100 кг) состатава, %: Сг О, 41,0; МяО 22,1; ва, %; Сг О, 42,1; МяО 21,6; Ре,О РеО, 21,2 и А 1 0 14,0 имеет размер 20,6 и А 2 О. 14,2 имеет размер крис- кристаллов (основная фракция) 5-10 мкм. таллов (основная фракция) 5-10 мкм. При этом выход готового продукта сос- При этом выход готового продукта составляет 98,0%, тавляет 98,5%.П р и м е р 2. В 340 л раствора 10бихромата натрия концентрацией 200 г/лИа Сг О растворяют 3 1,5 кг МАЗО .7 Н Ои при перемешивании добавляют 51,2 кгРе (БО) и 20,0 кг АХ(ОН) .Полу