Способ получения магниевой соли 4-оксимасляной кислоты

Я 7 С 59/01, 51/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРи илы азювиа и апет ТЕНИ ПИСАНИЕ ИЗ 1э ГНИЕ ВОЙобщей 05350723-0.11.80Г СН ОН)хНем, что 4,5, а ю актов расщ натом ийсяподвергаютпленив гидмагния при гидролироокисью 1 ООфС. нии(НОСйСЦ,где х =0отлнчу-бутиролтиче скомуипи карб СПОСОБ ПОЛУЧИЮГ СИМАСЛЯНОЙ КИСЛО1122218 1Изобретение относится к способуполучения магниевой соли 4-оксимасляной кислоты общей формулы(НОСНСН СН СОО 1 фООССН СНСН ОН) хНОгде х 0,1,5.Данное соединение обладает успокаивающим, снотворным и анальгетическим действием, оно может бытьиспользовано в фармацевтической про-.мыпленности,Известен способ получения натриевой соли 4-оксимасляной кислотыгидролитическим расщеплением Э -бутиролактона гидроокисью натрия при100 фс 11.Недостатком способа является то,что получаемая натриевая соль 4 оксимасляной кислоты - гигроскопич"ное соединение, что затрудняет ееиспользование в фармацевтической,промышленности,1Целью изобретения является получение негигроскопичной соли 4-оксимасляной кислоты, обладающей фарма"кологическими свойствами.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения магниевой соли 4-оксимаслянойкислоты общей Формулы(НОСР СН СНСООМдООССР СН СН ОН)х Н Огде х=0,4,5,проводят гидролитическое расщепле,ние у -бутиролактона гидроокисьюили карбонатом магния при 100 С.П р и м е р 1. К 86 г (1 моль)у -бутиролактона при перемешиваниии нагревании на водяной бане до50-60 фС прибавляют 42 г карбонатамагния в 100 мп воды. Выделяетсяуглекислый газ. После окончанияприбавления нагревают на водянойбане еще 3-5 мин до полного растворения. Затеи прозрачный раствор выпаривают в чаще на водяной бане.Получают бесцветный сироп, которыйэатвердевает в течение 14 дней.1Кристаллическая масса с выходом120 г содержит еще кристаллиэацион,ную воду (т.пл. 105-107 С с выделением газа), которую можно удалитьсушкой при 60-80 С в течение 8 ч.Получают твердое вещество с т.пл.172-174 С, которое содержит 10,4 ПМя (вычислено 10,553 Мя) . Продуктпредставляет собой магниевую соль4-оксимасляной кислоты формулыСН О Мя (мол.вес 230,39) . Продукт,хорошо растворим в воде, метаноле 5 10 15 20 25 30 35 46 45 50 и этаноле, .нерастворим в эфире нуглеводородах, негигроскопичен,устойчив при хранении и имеет прият.ный ароматный запах.П р и м е р 2. 60 г гидроокисимагния (1 моль,гда) суспендируютпри перемешивании в 200 мл воды. Кэтой суспенэии при перемешиванииприбавляют 172 г (2 моль, 160 мл)-бутиролактона. Реакционную смесьпри перемешивании в 2-литровой кол-бе в течение 6 ч нагревают на водяной бане. Гидроокись магния практически полностью переходит в раствор.Смесь оставляют на ночь, при этомзагрязняющие примеси осаждаются, ираствор можно легко отдекантироватьот них. Прозрачный отдекантированныйраствор перемешивают сначала 10 мин ,с 100 мл ацетона. Бесцветную сиропообразную жидкость, которая сталаболее вязкой, перемешивают еще разв тех же условиях с 100 мл ацетона,ацетон снова удаляют декантацией,и достаточно вязкий бесцветный сироп оставляют стоять на 2-4 ч прикомнатной температуре, Сироп застывает в бесцветную кристаллическуюмассу, которую измельчают в ступкеи несколько часов высушивают навоздухе. Получают 7,533 (314 г)продукта с т,пл. 76-78 С, содержаниемагния (г 8 а) брутто-формула СН 1 ОМ 8 5 НО, вычислено 3, М 8 7,44Соль негигроскопична, устойчива прихранении. При многочасовой (3 ч)сушке при 40-50 С в сушильном шкафу соль теряет часть кристаллизационной воды (1 моль) и затем плавится при 118-120 С.Содержание магния в этом соединении составляет 8,152, что соответствует расчетному содержанию гидратной воды в количестве 4 моль ибрутто-формуле СН ОМя, 4 НО (расчетное количество магния 8,037).Такой же продукт получают при 56 часовой сушке (2-3 дня) на глиняных тарелках при комнатной температу" ре (20-22 фС).При сушке пентагидрата в течение8 ч в сушильном шкафу при 40-50 Сили тетрагидрата в течение 5 ч втех же условиях получают безводную соль с т.пл. 172-174 С, содержание магния 10,503, брутто-формула СН ОМя (расчетное содержание магния 10,553).Заказ 8009/45 Тираж 409 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Рауаская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Все модификации негигроскопичны и устойчивы при храненииг магниевой соли растворяется в 2 мл воды при комнатной температуре ,рН водного раствора7.