Способ получения иодида ртути белой модификации

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИН АС 13(О Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ЙОДИДАз красноиющий сяия стабильодификацию ии иниоксан у в колиъему ими И. -Л. щ. Селеш1ОсудАРственный КОмитет сссРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РТУТИ БЕЛОЙ ЮДИФИКАЦИИ и модификации,-о т л и ч а тем, что, с целью повышен ности продукта, красную м йодида ртути растворяют в и в раствор добавляют вод честве не более 503 по об от количества диоксана.1 11Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения йодида ртути белой модификации, который обладает по сравнению с красной и желтой модиФикациями самой высокой активностью превращения и может найти применение в хемотронике.Известен способ получения йодида.ртути желтой модификации путем растворения красной модификации в спирте с последующим введением бесцветного раствора в холодную воду. Получают светло-желтую эмульсию, из которой постепенно выделяются пластинчатые желтые кристаллы .11.Недостатком этого способа явля" ется невозможность получения йодида ртути белой модификации.% Количество Количестводобавляемой выпавшего 5 воды, мл осадка белого Нрд 14615 3вору приливают при перемешивании45 мл воды. Выпадает белый осадокбелой. модификации МЗ. Выход 90%.Влияние количества добавляемой воды5на выход белого 1-с представленов табл. раствор 420 мг Нс 3 в100 мл диоксана, результаты средниеиз трех определений20 Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ получепия йодида .ртути белой модиФикации путем низкотемлературнойконденсации паров йодида ртути красной модификации Г 21.Недостатком известного способаявляется низкая стабильность продукта - через 1-2 мин белая модиФикация переходит в красную.Цель изобретения - повышение ста- ЗОбильности продукта.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения, йодида ртути белой модификациииз красной модификации, красную 35модификацию йодида ртути растворяютв диоксане и в раствор добавляют воду в количестве не более 50% по объему от количества диоксана,Сущность способа заключается в 40следующем,Исходный раствор готовят растворе.нием 300-400 мг красного Н.Ъ в 100 млдиоксана. В полученный бесцветныйпрозрачный раствор приливают при 45перемешивании 45-50 мл воды. НсЗ .в воде мало растворим, поэтому белый осадок начинает выпадать сразуже, как только в диоксановый раствор попадают первые мл воды. Для 50осаждения максимально возможногоколичества белого Н к 100 млдиоксанового раствора необходимоприлить 45-50 мл воды.П р и м е р. В 100 мл диоксана 55растворяют при комнатной температуре 400 мг красного Н 3, К полученному бесцветному прозрачному раст 10 4,0 0 366 89 380 90,.4 38 90,5 5 Дл доказательства т белое вещество яьно белои модифи очто полу вляется деиацией Нс 32,ченноествите При добавлении воды более 50% по объему из расчета на 100 мл диоксана белый осадок НС 3 превращается в желтую, а затем и красную модификацию. Таким образом, количество прибавляемой воды влияет как на выход белой модификации, так и на ее стабильность, Белая форма Чс 3 стабильна неопределенно долгое время в водно-диоксановом растворе, содержащем воды не более 50%. Увеличениедоли воды, равно как и удаление водно-диоксановой фазы, приводит к быстрому превращению белой модификации Н 3 в желтую и далее - в красную. Характерно, что образование белой модификации 13 г происходит только в диоксановом растворе. В других растворителях (спиртах, кетонах и т.д. выпадает желтая форма, тонах и т.д. выпадает желтая Фор- ма, быстро переходящая в красную.,7 Ио 100 57 26 27 77 27 40 59 26 7,17 3,90 3,44 3,13 3,09 2,87 2,70 2,23 2,22 Ы/иСоставитель Л. КрюковаРедактор К.Яцола Техред О.Неце Корректор Л.Пилипенко Заказ 669/13 Тираж 463 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал, ППП "Патент", г.ужгород,ул .Проектная,4 3были проделаны следующие экспери, менты.1. Суспензию белого И 12 в воднодиоксановом растворе помещают в вакуум-эксикатор и проводят сушку под вакуумом при комнатной температуре. Сухой белый продукт при стоянии в течение нескольких часов превращается в красную форму, причем в процессе превращения вес его не изменяется. Постоянство веса во время перехода белой модификации в красную говорит о том, что полученный продукт не является комплексом НЗс диоксаном, водой или водно-диоксановой смесью, Рентгеновский спектр красной формы Н 32, полученный в этом опыте из белой модификации, совпадает с тактовым для красной формы, полученной известными методами. Это свидетельствует об одинаковом химическом составе всех описываемых форм Нс 12 . Сравнение этого спектра .с рентгеновскими спектрами желтой и красной форм, приведенными в картотеке АьМ Ю 21-1157 и 15-341 показывает, что полученная модификация не относится ни к красной, ни к белой.Проверка позволяет сделать вывод, что получена белая модификация Нс 1,11465 42. Свежеполученный вакуумнойсушкой белый Ч(12 смешивают с КВ с, последующей ИК-спектроскопией таблеток КВ. При смешивании с КВгНсЗг переходит в красную форму,однако возможные примеси, если быони были, неизбежно оставалисьбы в таблетке и проявились бы наИК-спектре. Но ИК-спектры показалиотсутствие примесей органическихвеществ и воды. 3. Так как белая форма Й устойчива лишь в водно-диоксановом растворе, то дпя снятия рентгеновскогоспектра используют водно-диоксановую суспензию этого продукта ввцце пасты. Спектр снимают надифрактометре ДРОН - 0,5, СиК - иэлучение, без фипьтра. Наиболлееинтенсивные рефлексы имеют характеристики, представленные втабл. 2. найдены условия ее длительного хранения и снят рентгеновский спектр,Таким образом, предлагаемый способ .позволяет повысить стабильность продукта с 1-2 мин до неопределен 1 но долгого времени, и , кроме того, позволяет получить продукт с выходом до 90,53.