Способ выделения эргометрина из спорыньи

Номер патента: 110750

Авторы: Колесников, Синилова, Тропп

ZIP архив

Текст

;ч"о 1 10750сор бируют 1 к, (0,5 5 ) кизсльгур я (техн ичсский) при рН 2 - 3 ( подкислсн ис сол 51110 Й кис,отои) и р 1 ирсмсиванки В тс спис 30 мигу и;оояв,снии О- - 1 О 4) поварсннои со,п. Г 10 с,1 с О Гст я и в 51 и и 51 и р о В с р 5- 1 от пя;ичп. алка;1 Опдов В ) 1 Очнкс, а в случае отсутствия пх, маточник дскантруот и опускают в трап.Кизельгур отмывают подкислс - ной водой от остаткс;в мятоника и отфильтровывают па путче. Дл ускорения сушки кизсльгур растирают с 00, с)сзводного су, ,фа гя натрия, проссиваот через сито оставляют на 30 минут. ЕЗысупспный адсорбат пзвлсаот 20 л х,.1)- рсформа, содержащего 104 метанола при персмсшивапии в тсчснпс 0,5 часа пос;с нэсьшсп 1 я гя зооорязным аммиаком..,орофорхпс)-спиртвыс извлссНИ 51 ОТфИЛЬТРОВЫВЯЮТ, ХПЯРИВ 1101 под вакуумом до 400- 450 5 ял в токе инертного газа (С 02) . К оста гку при,иваот 450 . 5 о-ного раствора винной кислоты и 800 -- 900,л пстролейного эфира. Смесь Взбалтывают, алкялоиды при эгом переходят в водную фазу, которуюо.сл я от.Водпос извлечение подшслачивают раствор)х аммиака до рН 8 и огфильтровывают выпавший при этом псбо,п шой осадок Водопсрастворимьи ялкялоидов. В фильт)Эт вносят хлористый натрий (25 о ) и эргомстрин экстрагируют 3 раза по 1, хлороформа, взбалтывая каждьй раз по 10 ми. нут. Хлоросормныс экстракты объединяют, упаривяют до неоольшого ооъема под вакуумом В токе углекислоты.В процессе упэривания начинает выпадать двойное соединение эргометрина с хлороформом. После выдерживания его в холодильном шкафу в течение 2 часов осадок отделяют и высушивают, затем известным мстодом получают кристаллическую соль эргометрина (эргометрин-м алеат) . Выход - бООо от содержащихся в спорынье водорястворимысх алкалоидов. Ниже приводится методика экстрагирования.Извлечение осуцесз вляют в двмх оатареях из 6 соединенных последовательно экстр якторов, при подаче жидкости непрсрыво снизу вверх. 13 первой батарее идет извлечение водорастворимых алкалоидов, во второй - извлекя к гся алкалоиды групп эрготоксина и эрготамипа. По мере вымывания алкалоидов из первой батареи экстракторы пос,сдовятсльнс) (процесс извлечения не прскрашастся) вык,1 оя ются из общей системы и подключаются В кс:псц второй батареи. ТОНО тэк ке экстрдкторы из Второй Оэта реп послс Выывяния из них алкалоидов пстепенно, не прскряпяя процесса экстрагироБЭПП 5, Отклюэкгс 51 О систс.мы и спорыпья из пих удаляется. Процесс вьмывяния красящих вецсств ведетс 51 в касждом экстракторс отдельно перед подкспочсписм его в батарею; однако возможно и непрерывное получение сюогашенных красящими веществами н другими постороними вешествамп экстрактов в отдельной батарее, работающей синхронно с первой.НспЕ)СГ)ьвная экстр экци 51, позво. ляюшая очень быстро псрерабатыВагь рсзвычайно лабильные алкалоиды спорыньи, возможна только при условии предварнтеги но подготовлснной структуры спорыньи, что отмечено в авт. св. 1 о 103214 и благодаря чему создается легко пропицас мая для растворителя песлеживаюгцаяся в процессе экстракции масса.Г 1 рсдмст пзобрстс:пяСпособ выделепи 51 эргометрина из спорыньи, отличающийся тем, что избирателИюй водной экстракцией выделяют последовательно красящие вещества, алкалоиды групп эргометрина, эрготоксппа и эрготамина с последуюшей адсорбцией эргомстринового экстракта кизельгуром, элюированисм хлороформох с добавлением,пир та, переведением из хлороформенного экстракта в водный путем добав,пения петролейного эфира с ЬЙ. 01 ИЫ 6 аЖ 75 О дальнейгним вылДенРМ крйсапч 1,") ческого эргочЕ 1 рЬнИдддаж ц 1 ввд.- стными приемами.

Смотреть

Заявка

572334, 29.04.1957

Колесников Д. Г, Синилова Н. Г, Тропп М. Я

МПК / Метки

МПК: A61K 31/48, A61K 35/78

Метки: выделения, спорыньи, эргометрина

Опубликовано: 01.01.1957

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-110750-sposob-vydeleniya-ehrgometrina-iz-sporyni.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения эргометрина из спорыньи</a>

Похожие патенты