Состав мембраны ионоселективного электрода

(71) Заявите 4) СОСТАВ МЕМБ неизвестны Цель изоб возможностиПоставлен овса Изобретение относится к анал ческой химии, в частности, к новымсоставам жидкостных ионоселективных электродов, которые могут быть использованы для определения титана.Известны методы определения тита 5 на, основанные на раздельном титровании растворов травления титановыхсплавов (НМОз,НгР 2 НхТ Г 6) в сРеде ацетона или уксусной кислоты 0,2 н10 спиртовым раствором КОН, Содержание титана определяют в травильных растворах по разности результатов титрования в среде ацетона и в среде уксусной кислоты. В присутствии серной15 кислоты неЛьзя определить титан. Интервал определения титана 0,1-1 М, время определения - 2 ч. Ошибка анализа 6-113 11,Недостатком этого метода являетй ся то, что с его помощью титан опре" деляется косвенно, присутствие кислот искажает результаты анализа, в присутствии некоторых минеральных кисИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА лот вообще нельзя определять титан, определение титана ведется в небольшом концентрационном диапазоне.Наиболее близким техническим решением к изобретению является определение ионов металлов с помощью ионоселективных электродов, в состав мембраны которых входят электродноактивное вещество и растворитель, например дихлорэтан, Электрический контакт осуществляется с помощью хлорированной серебряной проволоки, погруженной в 0,1 М растворы КС и СаС 1, удерживаемые в плавленном сорбите 21.Однако составы мембран ионоселективных электродов для определения титана ионоселективного электрода ения - обеспечение еделения ионов тита я цель достигается темембраны, содержащемрнтЕЛт; атрт.ар г дтт.ХЛОрзтаН, В Качестве эссесттрод Оактивттого вещества ИСПС 11 ЬЗУОт Тгтгтт:ОР тРНОКтИЛаМИНа И цитратный комппетсс титана птри следуютцем соо:.:Отге Гт 1 соттоте Ов вес %1-Г 11 ост бтдуютим Обр":эо;К 1., "0 О 1тготтГ ТрСтгт ПЙМГИтаВ ДИХЛСТОЭта 11 Е. ПОЕДВатзттЕЛЬНО ПЕРЕ- веденного в цитратнуо Форму, добав 1 -2 ляют - .,Нствогт т;и" Трата титана 110 МрН=гт .Г 10.;ОГГ г в 1 ечетне , мин экстракцито.ОрГНГИЧЕСКуЮ 11 НЗТТ. ОЛТжауО МЕМбраной 10 дкостного электрода и содержащую иоьтый асс;оциат состава Т ОС 1)3 .г т а "т ;0111 зсгивиот в к 011 пУс,"с 1 дсостного ЭЛЕС.РОГа. 31 УтРЕННТОТО ЧаСтЬ ЭЛЕТтРога Заг 011 П "От СЕС тС РНСтВОРЯ ХЛОРИДа калин.:1 итратст .ли ана,. Окслериментально 1 стопо:" с ,вт 1 аОаттнОвс-:сиябыло на:.дено с.оот о;Тене компонентовв .;со.:ттп,пе.ссеСоттротит ение получетп-;ойТ.тем 11.; 1 "Оста.-т1 ст" ОмКру тиэ. -та , 1111 -- ,:, т - ,ТГТ О С,ГОМСИИТИО жн костного э,0 тттст;,сс .;,11-11;ат.тет с;по. -- 1 .О .,:, Ъ 3, Гт , - :"- тт тт.те т О,о сцие-.1111 титана .2 ,1 ин,При изучент., стабил ьности электроГнст Г гпч нк.т 11 б т.:0 усГНО 1=, Гено1-т; С 1 Ифзов "1"-НЫГ" Нагд,Х С. НОИЛЕ 1:в, -тто 1 тт . и. сп - "-.;. ,ст 1111 провО,стллттс пп". От 1, ,Т.что елен 1 о ",:та 1:.:а ионс в., а тактсеРЗОбразуротте с питратом одцоза. -рядные анттотти те ко Тпспетссьт экстраги"руоп;.ег н г:.1:с к тл 11 ттттно;.1 в 1 опят псл тгчтви я ТО тп воя ТсипКоет.10 т 0 110111 СРЛТ:КттЗН 101 С ЭЛЕКтРОДа для Отед(лет 1 титана, П р и и е р . Сос,.пв мембраны ттоОСВГ:,ЗК 11 .-.,10;0 ТэвОРО 1 а СОДЕРжа",-1 ,щий 4 56 1 0 -М 0 а с гво 1; триок гиламина И 10,"Г ряс оВОП 1 нтОа",а тттаиа В дИ- хлорэтане. что с.с;ставляет 26 и 0,4-,73 0,4473 пес.% иттггттеггиентов соответственно 1. 5;гт 456 10 М раствора триос"1 илаяНа " дихо:орэтатте добавлчют 5 Гл 10 М раствора лимонной Посгс- сп ;НГ-,1 е 1 ия о,з :,;:и :гтГескоя с 50 55 цитратного комплекса титана, встряхивают 5 мин и отделяют фазы, Полученную органическую Фазу заливают в электрод. Во внутренною часть электрода заливают смесь 0,1 М растворов хлорида калия и цитрата титана. Приготовленный таким образом электрод помещают последовательно в каждый из серии растворов, содержащих постоянную концентрацию лимонной кислоты и переменную концентрацию титана,2равную 1 10 - 1 10 М, Растворы перемешвают с помощью магнитной мешалки и через 5 мин записывают показания рН-метра, По полученным данным строят график зависимости 1 ОтЕп 1 Иала эЛЕКтрода от концентрации комплекса. Наклон графика составляет 23 мВ.П р и м е р 2. Состав мембраны ионоселективного электрода, содержа щий 2,5 10 М раствор триоктиламина-2.и 1,3 10 М раствор цитрата титана в дихлорэтане, что составляет 20 и 05 вес.% ингредиентов соответственно и дихлорэтан до 100%. К 5 мл 2,5 10 М раствора трисктиламина в дихлорэтане прибавляют 5 мл 10 М растьора лимонной кислоты с рН 4 и встряхивают 5 мин. После разделения фаз к органической Фазе прибавляют 20 мл 1,3 10 М раствора комплекса гитана, встряхивают 5 мин и разделяют Фазы, Полученную органическую Фазу заливают в электрод. Все операции в дальнейшем выполняют как описано в примереКрутизна калибровочного графика, пн ионоселективного электрода этого состава составляет 23 мБ.П р и м е р 3, Состав мембраны ионоселективного электрода, содержа щий 10 М раствор триоктиламина и-110 "М раствора цитрата титана в дихлорэтане, что составляет 12 и 0,4 вес.% ингредиентов соответственно и дихлорэтан до 100%. К 5 мл 10 М раствора триоктиламина добавляют 5 мл 10 М раствора лимонной кислоты с рН=4, встряхивают 4 мин и отделяют Фазы, Затем к органической фазе при бавляют 20 мл 10 М раствора цитрата титана, встряхивают 5 мин и отделяют органическую Фазу. Органическую фазу заливают в корпус электрода.К 10 мл травильной смеси добавляют лимонную кислбту до концентрации 10 М и т 1 аОН до рН=4 и в этом растворе измеряют потенциал ионоселективно12-26 0,3-0,5Остальное 5 аго электрода. По калибровочному графику построенному, как описано впримере 1, находят молярную концентрацию титана в растворе и, учитывая,разбавление за счет добавления лимонной кислоты и щелочи, рассчитывают концентрацию титана в травильнойсмеси, При содержании титана 0,55,0 мг в испытуемом растворе ошибкаопределения составляет 4-6 Е,Предлагаемый состав мембраны жидкостного ионоселективного электродадля определения титана являемсяновым, Он позволяет экспрессно проводить анализ титана в травильныхрастворах, расширяет возможности по-.,тенциометрического метода определенияна анализ растворов, содержащих переменные концентрации неизвестных минеральных кислот, Электрод может бытьрекомендован для использования приконтроле состава травильных ванн напредприятиях редкометаллической промышленности.Формула изобретенияСостав мембраны ионоселективногоэлектрода, содержащий электродноб 1602 Вактивное вещество и растворитель.о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью обеспечения возможности определения ионов титана, в качествезлектродноактивного вещества используют триоктиламин и цитратный комплекститана при следующем соотношении компонентов (вес.) 16 Триоктиламинцитратный комплекститанаРастворитель Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Крешков А.П, Яковлев.П.Я., Куз"нецов Л.Б., Проценко Н.А. Анализ смеси кислот в растворах травления титана потенциометрическим метрдом неводного титрования, "Заводская лаборатория" т.38, с.1195-196, 1972.2. Дарст Р, Ионоселективные элект 2% роды. М "Мир", 1972, с,69 (прототип), Составитель И, РогальРедактор М, Погориляк Техред О.Легеза Корректор М.ПожоЗаказ 9961/66 Тираж 910 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж. Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4