Способ получения тетраиодид-тетрасульфид тетрамолибдена

.ОТКР ЪТИЙ ОБРЕТЕНИ ОПИСА АВТОРСКОМУ(71) Московский ордена ТрудКрасного Знамени институтхимической технологииим. М.В. Ломоносова(56) 1. Регг 1 п С., СЬечгеБЗегРепй М. Совргее Вепров280, 975, с. 949-51. У 24В, Старков овог онкофБег ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАИОДИДТЕТРАСУЛЬФИД ТЕТРАМОЛИБДЕНА,включающий отжиг соединений, содержащих молибден, серу, иод в вакуумированной кварцевой ампуле, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, вкачестве соединения молибдена используют дииодид-гексасульфид гексамолибдена и отжиг проводят в атмосфереиода при давлении 10-15 атм и 7508800 С1100Изобретение относится к способамполучения тетраиодяд"тетрасульфидтетрамолибдена, который обладаетмагнитными свойствами и может бытьиспользован в электронной и радиотехнической промЬпппенности.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ получения тетраиодид-тетрасульфид тетра Омолибдена, заключающийся в смешениидииодида молибдена, серы и молибденавстехиометрическях количествахс Чоследующим отжигом в вакуумированной кварцевой ампуле при 1000 С 156в течение 24 ч. Выход целевого продукта 5-103 1,Недостаток способа состоит в низком выходе целевого продукта, что непозволяет выделить его в виде инди" 20видуальной фазы и приводят к ухудшению магнитных свойств, в частностимагнитного насыщения.Цель изобРетения - повышениевыхода целевого продукта, 25Поставленная цель достигаетсятем, что дииодид-гексасульфид гексамолибден подвергают отжигу в вакуумированной кварцевой ампуле в атмосфере иода при давлении 10".15 атм и 3 О750-880 оСИспользование в качестве соединения молибдена дииодид-гексасульфидгексамолибдена связано с тем, чтов системе молибден - сера - иод ди 35иодид-гексасульфяд гексамолибдена итетраиодид-тетрасульфид тетрамолибдена находятся на триангулирующем сечении, равновесие сдвигается всторону образования тетраиодид-тет- щрасульфид тетрамолибдена при увеличении давления иода.Низкая температура холодногоконца ампулы менее 350 С,что соотоветствует давлению иода менее 10 атм,5не полностью смещает равновесиев сторону образования, т.е. снижается выход конечного продукта. Выборверхнего предела давления иода 15 атм,что соответствует температуре хо " 50олодного конца ампулы 400 С, является предельным для прочности кварцевой ампулы, Дальнейшее повышениедавления сопровождается разрушениемампулы. При температуре горячего 55конца ампулы менее 750 С примеснойазой к Мо 484 4 является трииодидмолибдена, который пря температурах 235менее 750 С устойчив при. указанныхдавлениях иода и снижает выход магчитного материала тетраиодид-тетрасульфид тетрамолибдена. ВЕрхний предел температуры горячего конца ампулы 880 С связан с устойчивостью исходного соединения, выше этой температуры дииодид"гексасульфид гексамолибдена неустойчив. Временные факторы выбраны из тех условий, что ониобеспечивают установление устойчивогоравновесия в системе и завершениереакция образования тетраиодид-тетра-,сульфид тетрамолибдена,П Р и м е Р 1. ЗагРУзка МоБ 621,00 г; З 2 1,90 Г, объем ампулы45 см. Ампулу вакуумируют, запаивают и помещают в горячую печь такимобразом, чтобы один конец ее с вещест"вом Мо 686 Х находился при 800 С,другой при 350 С, что обеспечиваетдавление иода в ампуле 10 атм. Времясинтеза 24 ч . По данным рентгенофазового анализа, содержание тетраиодид-тетрасульфид тетрамолибдена(Мо 484) в образце 100 Е (с точностью2 Х). Выход Мо 4841 расчитанный помолибдену, 62 .П р и м е р 2. Загрузка Мо 8620,50 г 1 1 0,25 г, объем ампул25 см. Ампулу вакуумируют, запаивают и помещают в печь таким образом, чтобы один конец ее с веществом МоЯ 4 находился при 880 С,адругой - при 400 С, что обеспечиваетдавление иода в ампуле 15 атм. Время синтеза 20 ч. После охлажденияампулу вскрывают, свободный иодотмывают ацетоном. По данным рентгенофазового анализа, содержаниеМо 48414, в образце 1003 (с точностью2 Х), Выход Мой 64 7071П р и м е р 3. Загрузка Мо б Э3,00 г, 3 3,01 г, ббъем ампулы45 см, Ампулу вакуумируют, запаивают и помещают в горячую печь такимобразом, чтобы один конец ее с веществом Моь 54 находился при 750 С, адругой - при 360 С, что обеспечивает давление иода в ампуле 11 атм.Время синтеза 2 ч, После охлаждения ампулу вскрывают, свободный иодотмывают ацетоном. По данным рентгенофазового анализа, содержаниеМо 49424 в образце 1007. (с точностью27). Выход Мо 9434 703.Хаким образом, осуществлениеизобретения позволяет повысить выходСоставитель В. НечипоренкоТехред А. Бабинец . Корректор Г. Огар Редактор О. Колесникова Тираж 464 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж,Раушская наб., д. 4/5 Заказ 4533/20 Филиал ППП "Патент"., г. Ужгород, ул. Проектная,4 3целевого продукта с 5-10 до 62-7 Яи тем самым повысить магнитное на"сьпцение с 0,5-1,5 до 6-7 СГСМ/г и 1100235 4увеличить температурную область егоприменения, снизить температуруогжига с 1000 до 750-880 С.