Способ получения трифторида алюминия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК эсЮ С 01 Р 7/50 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРИ ОТНРЫТИЙ(46) 30.06.84. Бюл. В 24 (72) Н.И. Энс, Ю.И. Никоноров, А,П, Чупахин и Э.Ф. Хайретдинов (71) Новосибирский государственный университет им. Ленинского кЬмсомола и Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья СО АН СССР(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДААЛЮМИНИЯ, включающий обработку алюминийсодержащего материала фторирующим агентом при нагревании, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения выхода конечногопродукта, обработке подвергают каолин, в качестве фторирующего агента используют пентафторид хлора ипроцесс ведут при 300-390 С.1100233 30 Э 5 50 55 Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения соединений алюминия, и может быть использовано в препаративной химии и в промышленных условиях.Известны способы получения трифторид алюминия обработкой А 1 О, или А 1(ОН), газообразным фтористым водородом при 400-700 С1 3 и 23. Недостатками указанных способов являются высокая температура синтеза и невозможность получения 100%-ного выхода по фториду.Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности способполучения фторида алюминия обработкой алюминия, его окиси (реактив) или карбида алюминия газообразным фтором при нагревании 3.Недостатком этого способа является невысокий выход конечного продукта и расход металлического алюА 1 О 2810, 2 Н,О300-39 Применением каолина в качестве исходного сырья для синтеза АЕР, .удается значительно упростить синтез, так как исключается предварител ное получение алюминия, его оксида или карбида.Интервал 300-390 С обусловлен тем, что ниже 300 С эа одно и то же время не обеспечивается получение трифторида алюминия с 100%-ным выходом, а при температуре выше 390 С возможно загрязнение целевого продукта дифторидом никеля иэ-за фторирования материала лодочки и реактора.П р и м е р 1. 0,71 г каолина месторождения Карловы Вары (ЧССР) А 1,0, 28 дО,2 НО 1 состава: 46,35% 8 дО,; 38,72%А 1,0 0,877. Ге,О,;0,15% Г 10 , 0,24% СаО, 0,02% М 80 и 0,15% М О, где М - щелочной металл, - с размером частиц 1-3 мкм (порошок с желто-коричневым оттенком) в никелевой лодочке помещают в реактор из никеля, через который ,при 390 С со скоростью 30 см /мин пропускают газообразный СЕР. Через 1 ч после такой обработки нагрев отключают и при достижении темнеературы реактора 200 С пропускают азот до охлаждения реактора, до комнатной температуры. мнния. для фторирования или для получения А 1,0, или А 14.С,.Цель изобретения - повышение выхода конечного продукта,Поставленная цель постигаетсятем, что согласно способу получениятрифторида алюминия, включающему обработку алюминийсодержащего материала фторирующнм агентом при нагре ванин, обработке подвергают каолин,в качестве фторирующего агента используют пентафторид хлора и процессведут при 330-390 С.При обработке каолина газообраз ным пентафторидом хлора при 330390 С некоторые составляющие каолина образуют летучие фториды (81 ГТГ), которые в токе фторокислителя выводятся из твердого продукта 20 фторирования. Вместе с 8 дР, ТГиз состава каолина в виде фтористоговодорода удаляется и вода.Таким образом, процесс фторирования можно представить реакцией: ООС-АЕГз +81 Г (ТИ ) +НГ Полученный продукт весом 0,463 гпредставляет порошок белоснежной окраски. По данным весового, химического анализа содержание фтора67,7% (теоретическое 67,8%), Поданным рентгенофазового анализа,полученное вещество является трифторндом алюминия А 1 Г,.П р и м е р 2. 2,8 г каолинаобрабатывают при соблюдении всехусловий по примеру 1, но при 300 Св течение 3 ч. Полученный продуктвесом 1,82 г по данным весового,химического и рентгенофазовогометодов анализа является А 1 Г,.П р и и е р 3. 0,71 г каолина обрабатывают газообразным СЕРэ попримеру 1, но при 250 С. Полученныйпродукт, по данным химического анализа и рентгенофазового, не содержит 80 и Н О, однако АЕ,О, превра 2 Д фтился в АЕГ, на 85%, т.е.не наблюда-.",ется полноты фторирования за то жевремя, как в примере 1,В сравнении с прототипом данныйспособ значительно проще, так какблагодаря использованию природногокаолина и пентафторида хлора нетребуется, исключается предварительное получение А 1, А 1, О, или АЕ ССоставитель А, КоновРедактор О. Колесникова ТехредЛ.Мартяшова Корректор А. Ильин Заказ 4480/19 Тираж 464 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4 3металлического алюминия (,нз которого синтезируют исходные вещества по известному способу), процесс чедут в простой аппаратуре, синтез проводят при атмосферном давлении фторагента и в проточной системе, что позволяет. получить чистый конечный ".родукт, так как примеси в виде летучих продуктов фторирования выводятся из зоны реакции, возможно получение конечного про 1100233 4дукта практически со 1007.-ным вы-ходом. Использование фторидов хлорав качестве фторагента значительноускоряет синтез А 1 Р тогда как прииспользовании фтора прн фторировании алюминия реакция сильно замедляется вследствие образования защитной пленки фторида на поверхности исходного вещества и требуются высокиетемпературы и время для ее завершения.