Реагент для фотометрического определения титана

йФ И 1)СОНИ СОВЕТСКИХ.ССЦРАНРНСАНЖРЕСПУБЛИК 3159 0 01 0 31 22 ОПИСАНИЕ ИЗОЬЕЕтениян А ВтОРснОнсс сВиВВСВъстВН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ИВРИТОМ(71) Ташкентский ордена ТрудовогоКрасного Знамени государственныйуниверситет им. В.И.Ленина,(54) РЕАГЕНТ ДЛЯ фОТОМЕТРИЧЕСКОГООПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА,(57) Применение хинолил-(2-аэо)М-аминофенола в качестве реагентадля фотометрического определениятитана.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к реагентам для фотометрического определения титана.Известен реагент для фотометрического определения титана на основе анабазина -Й-мтилланабаэин - А- аэо-азотол-ОТ (,13.Однако у этого реагента при использовании для фотометрического определения титана невысокая чувствительность (молярный коэффициент погашения Е=1500).Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению являетея реагент 15 1- (2-пиридилазоциклогексилрезорцин) для последующего фотометрического определения титана 23.Однако использование данного реагента для фотометрического определения ванадия приводит к недостаточной чувствительности (коэффициент молярного погашения Е=22000).Кроме того, комплекс титана с указанным реагентом образуется в виде нерастворимого в воде осадка Это заставляет экстрагировать комплекс, затрудняет и усложняет работу, к тому же применяемые экстрагенты - хлороформ и изоамиловый спирт - 30 очень токсичные растворители. Экстрагировайяе отнимает время, а свето- поглощение экстрактов после 30 мин уменьшается.Цель изобретения - повышение .чувствительности определения титана.Поставленная цель .достигается применением хинолил-.(2-аэо)-М-аминофенола в качестве реагента для фотометрического определения титана. Г(0 + 2 ОН 0 О Комплекс титана с реагентом ХАФустойчив, К = 5,979;10 ( . Значениекоэффициента молярного погашениякомплекса титана и константа равно 40 весия реакции комплексообразованиясоответственно равны: Е=38300,К =1,373, Реакция комплексообразования достаточно чувствительна. Подчинение закону Вера наблюдается приконцентрацни титана с реагентом ХАФ5-60 мкг в 25 мл раствора. Ошибкаопределения невревышаеф. -Чувствительность реакции на0,001 светопоглощения равна0,00038 мкг/мл. Еще.одной отличительной чертой является то, чтоопределению титана с ХАФ не мешают -многие ионы в следующих весовыхсоотношениях: бериллий ( 1:40, магний (1:401, кальций (1:56), лантан,(в любых соотношенйях , ниобий (1:30)цирконий (110), гафний (1:15), мо 65 либден (в любых соотношениях), ли 5тсйсразу и остаечение нескольких лекс образ стоянным в ется часо Азокраситель. хинолил- (2-аэо) М-аминофенол (ХАФ) образует при рН 2,8-5,5 с титаном окрашенное комплексное соединение темно-красного цвета с максимумом светопоглощения при А =530 нм, реагент в этих же условиях поглощает при=420 нм ( 43 =110), реакция достаточно контрастна для применения в фотометриче ском анализе. Максимальная оптическая плотность достигается при прибавлении 3 мл 0,2 -ного спир" тового раствора реагента ХАФ и буферной смеси с рН 3,85. Состав комплексного соединения,установленный методом иэомалярныхсерий, отношения наклонов и методомпрямой линии Асмуса, представляетсобой соотношение компонентов равноТ : ХАФ = 1:2. Комплексообразование титана сХАФ можно представить в виде- 4 ьв МО Бг / I - +2 Н21 0 Ж М Таким образом, в результате проведения ряда исследований по изучению окрашенного. комплексного соединения титана.с реагентом ХАФ можно сделать следующее предположение о строении данного комплекса,ЕЗаказ 4200/37 Тираж 823 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г.ужгород, ул. Проектная, 4 монная кислота, аскарбиновая кислота, винная кислота, тиомочевина, оксапат ион, трилон Б, фосфаты и фториды.Йешающее влияние алюминия, железа и меди до определенных соотношений ( 1:75), (1:200) и (1:50) соответст- э венно устраняют применением маскирующих агентов (фторидов, аскарбиновой кислоты и трилона Б). Поэтому определение титана можно провести беэ предварительного отделения от сопут ствующих элементов.П р и м е р 1Определение титана в искусственной смеси, содержащей, мкг: кадмий 450, цинк 225, хрбм 60, ванадий 30, титан 15, 15К навеске анализируемого раствора .приливают 3,0 мл О, 2-ного спиртового раствора реагента ХАФ и 10 мп буферного раствора с рН 3,85 (1 н. СНЗСООйа+НС) разбавляют до 25 мп;и и йзмеряют оптическую плотность раст воров в кювете 1 с на фЭК - 56. Определено 14, 88 мкг титана, ошибка определения 0,05.П р и м е р 2. Определение титана в титаномагнитах.Навеску сплавляют в платиновой чашке с пиросульфатом калия при 800- 9004 С до получения прозрачного сплава, растворяют в 50 мп серной кислоты, содержащей 1 мп перекиси водорода. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 100 мп и разбавляют до метки раствором серной кислоты. Определяют титан аналогично описанному. Мешающее влияние железа устраняют добавлением 5 мп О, 2-ного раствора аскорбиновой кислоты.В образце найдено 14,94 мкг титана. Ошибка определения 0,07.Таким образом, применение реагента хинолил-(2-азо-.б )-М-аминофенопа позволяет повысить чувствительность определения титана.