Способ определения виннокаменной кислоты в препарате уродан

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 191 01 3(59 С 01 И 31 /1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТ ОМУ СРИДЕТЕЛЬСТ ННОКАпробы ледуств ви и с я лективботкутизиОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Всесоюзный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им, Серго Орджоникидзе (53) 543.24.087(088,8)(56) 1. Кольтгоф И.М., Стенгер В.А. Объемный анализ,т. 2, М., Госхимиздат, 1952, с. 156-157.2, МРФ Эшворт Титриметрические методы анализа органических соедине ний, т. 2, М., "Химия", 1972, с. 54 56 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В МЕННОЙ КИСЛОТЫ В ПРЕПАРАТЕ УР путем обработки анализируемой избытком раствора щелочи с по ющим титрованием полученного ра соляной кислотой в присутс индикатора, о т л и ч а ю щ и тем, что, с целью повышения с ности и точности способа, обр раствором щелочи ведут в герм рованной емкости,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу оп.ределения потенциально свободнойвиннокаменной кислоты в преп-ратеадан. Уродан представляет собой смесьпиперазкна гексагидрата, гексаметклентетрамина, натрия бенэаата, лития бензоата, натрия фасфата двузамещен безводного, натрия тидрокарбо.- ната ккслоть виннокаменной и сахара в еоотношенкк 2,5;8;2.5;2110;37,5;35,6:1,.9 по весу.Известен способ опрепеленкя ккс - латВ там чкс)е зиннакаменной кксГо ты путем титровакя пробы анализируемого вещества щелочью в присутствии индикатора 1,Недастат 1(к этого способа состоятв его неточности и неселективностксвязанной с тем что прк растворении препарата уродан в любом расгворктеле 1 роксходит нейтрализация виннокаменной кислоты бикарбонатом натркя.)5соцержащимся в препарате,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результату к поет)агаемомт явсляетсп стг; аб о 1;ет;Р Е НКЯ В . тОСа:,гг, ттг)ч Кт,С ПС "гв Э т)т.:О )ЕМОт 1 Г" г ОЬ тЗОЬКак РаС"фОп:-Е) г),т щ ОС дЕтт;Юу т 1 П .т. 3 игътгалучен о о расз воэ саляой кс лаТОЙ Б Присгтстситг фЕНОЛфтаЛЕКНа ,2Недоста;камк этого спооба являются ега еселекивость, связаа с одновременным определением бикарбоната натрия, находяцегося в урода- не и невысокая точность.Пель изобретения - повышение се- гОлектквностк и точности способа,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения виннокаменной кислоты путем обработки аназируемой пробы избытком 5раствора щеточи в герметизированнойемкости с последующим титрованкем Па) "НЕНОГО расТВОРа СОЛЯНОК КИСО той в присутствии индикатора, обработку раствором щелочи ведут в герметкзкровапной емкости.11 етодкса определения виннокаменной кислоты в препарате урадан следующая,Около 1,5 г (точная навеска) препарата гомешают в пробирку диаметром окало 20 мм и вьсотой около 35 мм,. В коническую колбу со лифом емкостью 200-250 мл вносят пипеткой точно 20 мл 05 Н раствора едкого натра и смачивают внутреннюю поверхность шлифа несколькими каплями воды. Колбу наклоняют так, чтобь шлиф оказался в почт.1 горизонтальном положении и осТорожна вносят в него дном вперед пробирку с навеской препарата. Пробирку затем проталкивают в колбу пробкой, совмещая эту операцию с герметичным укупориванкем колбы. Навеску растворяют при энергичном перемешивании в течение 5-7 мин. Колбу открь:вают, лиф и пробку смывают неоольшим количеством воды, прибавляют в колбу 5 капель раствора тимолфталеина к титруют раствор в колбе 0,5 Н раствором соляной кислоты до обесцвечивания, Ртрибавляют 15 капель раствора фенолфталекна и продолжают тктрование до исчезновенияроз)вой окраски, 11 араллельно проводят контрольный опыт,1 мл с:вязавшегося 0,5 Н раствораедкого натра соответствует 0,03752 гсвободной виннокаменной кислоты.1 р к и е р 1, Анализ модепьнойсмеск ви:кокам нной кислоты и бикарбоната натрия. 0,48497 г виннокаменной кислоты вносят в пробирку, указан;ув в методике, туда же добавляютоколо 0,3 г бикарбоната натрия. Далеепоступают в соответствии с методикой.Расхоц 0 5 Н раствора соляной ккслоты на титрование в контрольном опытесоставляет 20,59 мл (К = 0,9849).Расход 0,5 Н раствора соляной кислоты на титрование в основном опыте составляет 7,51 мл. Таким образом, виннокаменной кислоты в навеске смесинайдено; (20,59 мл - 7,51 мл) 0,98490,.03752 г/мл = 0,4934 г или 99,667.от взятого количества,Б р к и е р 2. Анализ образца уродана со сроком хранения 1 год.Навсска препарата, равная 1,70679 г, обрабатывается как указано в методике. Расход 0,5 Н раствора соляной кисло"ы на титрование в контрольном опыте составляет 20,59 мл (К = 0,9849)Расход 0,5 Н раствора солянойкислоты на титрование в основномопыте составляет 8,96 мл, Найденосвободной виннакаменной кислоты внавеске препарата: (20,59 мл - 8,96 м)0,9849 0,03752 г/мл = 0,42977 .- или25183,1092411 Результаты анализа модельной смеси: виннокаменная кислота - бикарбонат натрия Найдено Взято(м) Известным способом обратного Предлагаемым способом (у)титрования (х) 462,87; 62,38; 62,16; 62,17 Х = 30 э 36 Е х= 40 62,405= 0,17М - Х= 32,14 Е Составитель С. ХованскаяРедактор И, Касарда Техред Т.Маточка Корректор А, Ференц Заказ 3247/28 Тираж 823ВНИ 11 ПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное филиал ППП "11 атент", г. Ужгород, ул, Проектная. 4 П р и м е р 3. Анализ образца уродана со сроком хранения 2 мес. Навеску препарата равную 1,54340 г обрабатывают как указано в методике. Расход 0,5 Н раствора соляной кислоты на титрование в контрольном опыте составляет 20,59 мл (К = 0,9849). Расход 0,5 Н раствора соляной кислоты на титрование в основном опыте составляет 7,64 мл. Найдено потенциально свободной виннокаменной кислоты в навеске препарата: (20,59 мл - 7,64 мл) 0,9849 0,03752 г/мл0,4786 г или 31,017,П р и м е р 4. Анализ образца уродана с просроченным сроком годности (брак). Навеску препарата равную 1,69563 г обрабатывают как указано в методике. Расход 0,5 Н раствора 62,50 40,02; 20,83," 32,15;, 28,43 соляной кислоты на титрование в контрольном опыте составляет 20,59 мл(К = 0,9849). Расход 0,5 Н растворасоляной кислоты на титрование в основном опыте составляет 14,51 мл,Найдено свободной виннокаменной кислоты в навеске препарата; (20,59 мл -14,51 мл) 0,9849 0,03752 г/мл 1 О0,2247 г или 13,25/. В таблице представлены сравнительные данные по определению виннокаменной кислоты согласно предлагаемому сгособу и прототипу,Использование предлагаемого изобретения повышает точность способа более чем в 30 раз и позволяет определять виннокаменную кислоту в присутствии бикарбоната натрия.