Способ амперометрического определения фосфора

(51) С 01 2 ННЫЙ НОМИТЕТ нои 3(71) Институт общей и неорганическойхимии АН АрмССР(56) 1. Соломатин В.Т. и др. Экстракционно-фотометрическое определениефосфора при помощи ферроцена в водорганических средах. - Журнал аналтической химии, 1974, т. 29, вью.с. 525-528,2. Луговой С.В. Рязанов И.П.,Применение диантипирилметана для ам . перометрического определения кремнияи фосфора - "Дав. лаб.", 1967, т. 33вып. 6, с. 688-692. ЕСКОГО кщий его кислоту ие поссленияреагентем,вительиза, в нта ис- титро,7-1,0.(54)(57) СПОСОБ АИПЕРОМЕТРИЧОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА.включаперевод в молибденфосфорнуюи амперометрическое титрованледней но току анодного окиоСакдающего ее органическогота, отличающийсячто, с целью повышения чувстности и избирательности аналкачестве органического реагепользуют метиленовую синюю иванне ведут при рН, равном 01089515 П р и м е р 3. 1 мл раствора, со-, дерщащий 000077 мкг/мп Фосфора по,мещают в стакан для амперометрического титрования, добавляют 2 мл 0,024 М раствора Яа МоО и 1,6 мл 2 Я раствора2НЯО (рН раствора 1,0), доводят объем3водой до 20 мл и титруют 3,1510 М (0,001 ) водным раствором метиленовой синей на амперометрической установке с применением вращающегося платинового проволочного микроэлектрода при потенциале + 1,5 В.Таким образом, в предлагаемом способе повышается чувствительность амперометрического определения Фосфора Способ относится к аналитическойхимии, а именно методам амперметрического определения фосфора (У) вразличных объектах, в частности воде,водных вытяжках, биологических материалах и др,Известен способ экстракциоино-амперометрнческого определения Фосфорапо молибдену при помощи Ферроцена вводно-органических средах, согласнокоторому чувствительность определениядостигает порядка 1 мкг Фосфора в20 мп титруемого объема при титровании 0,001 М раствором Ферроцена 11.Однако указанный способ требуетотделения образующегося молибдатааммония, который в противном случаезкстрагируется вместе с 12-молибдофосФатом. Кроме того, погрешность данного метода составляет 5-8 Й. 20Наиболее близким но техническойсущности и достигаемым результатам кпредлагаемому является способ амперометрического титрования молибденфосфорной гетерополнкислоты (МФК)диантипирилметаном 23,Недостаткаьи способа-прототипаявляются невысокая чувтсивтельность,невозможность определения Фосфора вприсутствии ьвеиьяка, пассивирование З 0платинового электрода продуктамиокисления диантипирилметана, подавление диссоциации МФК из-за высокойкислотности реакционной среды.Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности,определения фосфора (У).Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу амперометрического определения фосфора, вклю чающему перевод его .в МФК и амперо-метрическое титрование последней потоку анодного окисления осаждающегоее органического реагента, в качестве последнего используют метиленовуюсинюю и титроваиие ведут при рН 0,71,0Метвленовая синяя - основной краситель тиазинового ряда, который. дает электродную реакцию окисленияна платиновом электроде и образует с. МФК труднорастворимое соединение.При рН 0,7-1,0 по азотной кислотеполучается МФК и обеспечивается количественное взаимодействие последне 55го с кЕтиленовой синей. Кроме того,в этих условиях не происходит пассирования поверхности платинового микроелектрода. Чувствительность метода достигает С= 7,7 нг фосфора/мл, а С= 1,5 мкг фосфора/мл, т.е. увелйчивается в 2,5 раза по сравнению со способом-прототипом. Способ позволяет проводить определение фосФора (У) в присутствии трехкратного количества мышьяка (У) . Амперометрн-. ческому определению 0,077 мкг Фосфора/мл не мешают (приводится кратность ионов в молях) кремний ( 1 У) 1000;никель (111) 30000; мышьяк (У) 3; барий (11) 100000; железо (Ц) 100;цинк (11) 80000 р алюминий (111) 20001 медь (11) 60000; селен (1 У) 10; кобальт (11) 24000; индий (111)100;таллнй (111) 100 германий (1 У) 40 р кадмнй (11) 50000П р и м е р 1. 1 мл раствора РО, содержащий 0,077 мкг/мл Фосфора, помещают в стакан для амперомет" рического титрования, добавляют 2 мл 0,024 М раствора ЯаМоО и 3 мл раствора 2 Я НЯО (рН раствора 0,70), доводят объем водой до 20 мл и титруют 3,1510 М (0,01 ) водным раствором метиленовой синей на амперометрической установке с применением вращающегося платинового проволочного микроэлектрода при потенциале + 1,5 В. УП р и м е р 2. 1 мл раствора РО,1, содержащий 0,0077 мкг/мп Фосфора, помещают в стакан для амперометрического тнтрования, добавляют 2 мл 0,024 м раствора Яа МоО и 2 мп 2 Я раствора НЯО(рН раствора 0,80), доводят объем водой до 20 мп и тнтруют 6,3 10 5 М (0,002) водным раствором метиленовой синей на амперометрической установке с применением .вращающегося платиново го проволочного микроэлектрода при потенциале + 1,5 В.3089515 4в 2,5 раза по сравнению с прототипом, электрода; используется более доступа такае избирательность по отношению ный и дешевый реагент для амперометк мышьяку; упрощается процесс за рического титрования, кроме того, счет исключения операции очистки способ прост в исполнении.Составитель Г.ЦойРедактор И,Ковальчук Техред ТЯубвнчак Корректор И.Эрдейи.Заказ 2926/42 Тираа 823 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий333035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4 ИФилиал ППП "Патент", г, Уагород, ул. Проектная, 4