Способ определения цианидов

(56) 1. Лурьев Юческий анализ прЙых вод. М., "Хи2. Лайтинен Глиз. М "Химия.А. Хими1966,(54) (57 с испол гента - тем, чт тельнос сточных ритом, до рН 1 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНКЦОВ зованием неорганического реаиода, о т л и ч а ю щ и й с яс целью повышения чувствии анализа производственных вод, обезвреживаемых гипохлосходный раствор подкисляют 0-3,5 и вводят иодистый калий1 10895Изобретение относится к аналити 3ческой химии н может быть использовано для экспресс-контроля цианидов в производственно сточных водах при их обезвреживании гипохлоритом на очистных установках промьаиленных предприятий.Известен способ количественного определения цианидов, в производственных сточных водах при их обезвреживании, заключающийся в том, что для устранения мешающих влияний и концентрирования цианид-ионов в малом объеме жидкости предварительно отгоняют цианиды в виде синильной кислоты, поглощают ее щелочью, при этом возможны два варианта отгонки; с добавлением реагентов, которые удерживают в перегонной колбе все нетоксичные цианиды и способствуют превращению токсичных цианидов в отгоияемую синильную кислоту; с добавлением реагентов, способствующих выделению си" нильной кислоты их всех цианидов, включая наиболее устойчивые комплекс ные цианиды.В первом случае определяют токсичные циаииды, а во втором - общее их содержание, Для конечного определения цианид-ионов в отгоике используют два колорйметрических методапиридин-бензидииовый и пиридин-барбитуровый 13.Данный способ опрщеления цианидов трудоемок и длителеи по времени (не35 менее бО мин), требует использования специальной аппаратуры и токсичных дефицитных реактивов.Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемоо 40 му результату является способ определения цианидов с использованием неорганического реагента - иода, протекающий по схеме 14 2Следовательно, известный способ недает возможности определять цианидыанализируемого раствора.в пределах,утвержденных санитарными нормами(ПДК), и не может быть применен приопределении цианидов в обезвреженныхпромышленных, стоках.Цель изобретения - повышение чувствительности анализа производственныхсточных вод, обеэвреживаемых гипохловитом,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определенияцианидов с использованием неорганического реагента - иода, исходныйраствор подкисляют до рН 1,0-3,5 ивводят иодистый калий.Способ определения цианидов с ис-.пользованием неорганического реагента - иода осуществляют следующимобразом.После стадии обезвреживания гипохлоритом цианосодержащих промстоковв реакторе из него отбирают 5-6 млводы в стеклянную пробирку для анализа, добавляют кислоту (уксусную, соляную, серную, др.) до значения рН1-3,5 и 0,1 мл 1 ОХ-ного раствораиодистого калия,.Данный экспреСс-способ протекаеттолько в кислой среде по схеме 2 К 1 + ИаОС 1 + 2 СН;СООН = 2 СНСООК++ИаС 1+1, +НО П р и м е р . В стеклянную пробирку помещают 5 мл анализируемого раствора, добавляют 0,1 мп уксусной кислоты (рН растора 3,5) и 0,1 мл 103- ного раствора иодистого калия. Цвет анализируемого раствора не изменяется, что свидетельствует о наличии цианидов. Время проведения анализа 1 мин.1 + НСИ = 1 СИ + 1 + Н,45огде иод реагирует с цианнстоводородной кислотой только в щелочной среде(карбонатно-бикарбонатной).Количественную регистрацию цианидов осуществляют по исчезновению ок 50раски иода при его взаимодействии сцианидами 23. При этом установлено,что до концентрации СИ в растворе20 мг/л метод показывает отсутствиеСИ 55Технологический процесс обезвреживания разработан так, что в обезвреженных промстоках СИ отсутствуют. При проведении анализа одного и того же образца при разных значениях рН (0-5) из полученных экспериментальных данных следует, что только в интервале рН раствора 1 - 3,5 реакция чувствительна, т.е. раствор окрашивается в желтый цвет при отсутствии СИ или остается бесцветным при наличии СИ". При всех прочих значениях рН анализируемого раствора реакция теряет чувствительность, т.е. окраска от наличия в нем СИ не изменяется.Чувствительность предлагаемого способа при визуальном наблюдении3 1089514 0,01 мг/л, что повышает предельнодопустимую концентрацию (ПДК) цианидионов в обезвреженных сточных водах в 10 раз, кроме того, способ прост, надежен. На анализ воды известным способом затрачивают не менее 60 мин, а предлагаемым - не более 1 мин. Это позволяет значительно увеличить пропускную способность очистных сооружений и снизить стоимость очистки вод. Заказ 2926/42 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5