Способ получения комплексообразующего ионита

(19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬПИЯПРИ ННТ СССР РЕТЕН ОПИСАНИ(21) 3336001/05 (22) 31,08.81 (46) 23.05.92. Б (71) Институт ге кой химии имо ВАН СССР л.19химии и аналитичеВернадского о.Б, Гг 1 гг, Берагая пяхпр а Ьеху 1 си, Апа 1; СЬеш., р. 1117. для хроматографического рАв, Вх, Яп(17), ЗЬ (111)из растворов 0,1 нНС 10(. и Б(71) из растворовс рН ционная емкость сорбента по с составляет 194 мг/г.Недостатком способа получения селективного полимерного сорбента является многостадийность синтеза поли" мерной основы, неустойчивость их к кислотам и невысокая сорбционная ем - кость Изобретение. относится к области полимерной органической химии, а именно модификации конденсационных полимеров для получения селективных сорбентов, иможет быть использовано в аналитической химии рля сорбционного концентрирования переходных ме" таллов, а также для извлечения их из различных растворов сложного со" левого состава.Известен способ получения комплек сообразующего ионита путем конденса" ции.ацеталированного сополиеера стирола с дивинилбензолом с тиогликолевой кислотой. Сорбент рекомендуется азделения Оф иНв (П) О и С,3 5 б- у Сор еребру/Наиболее близким к. предлагаемому вляется способ получения комплексо бразующего ионита путем конденсат"(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КО ОБРАЗУЮЩЕГО ИОНИТА путем вза вия свитого сополимера с тио вой кислотой при нагревании, ч а ю щ и й с я тем, что, с, получения ионита с улучвенн ционными свойствами по отно к тяжелым металлам, в качест того сополимера используют денсационный сополимерм-ами и Формальдегида при 120-130 ПЛЕКСО"модейст"ликоле-от л,ицелью .ми сорбениюе сшиоликонофенола10В15 20 43" Ге,2 3 .Ид5 млме хани 0,7 3ции сополимера стирола с дивинилбензолом с тиогликолевой кислотой.Предварительно полимерную основу аце". тилируют, окисляют ацетильную группу и этериФицируют 1,б"гександиолом. Полученный продукт конденсируют стиогликолевой кислотой в токе азота в присутствии 18 М НБО, при 70 С в течение 12 ч. Сорбент представляет . собой гранулы рыжевато"коричневого цвета, темнеющие при хранении. Сор" бент рекомендуется для концентрирова ния и хроматограФического разделения А 8, Нв, В и Ац из слабокислых раст" воров (рН 1-3,5). РС (11), Рй (11) и ВЬ (1 П) частично сорбируются из тартратноперхлоратных растворов или растворов 0,1 н, по НС 1. Сорбционная емкость ионита составляет, мгlг, по: Лв 208; Нв 256; В 156; Аи 196, Сорбцию элементов можно проводить в присутствии не,более 1-15-кратно" го количества Ре (111); БЬ (Ч), РЬ, Би. После концентрирования Ар Нр, и В элюируют 0,02 - бн, НС 1;Ац - 0,001 И раствором тиомочевины при рН 3 (НС 1). Недостатком способа является многостадийность и сложность синтеза сорбента, недостаточ" но высокая селективность сорбента, а также проведение процесса сорбции элементов лишь в области рН (1-З,). Цель изобретения " получение иони" та с улучшенными сорбционными свойст" вами по отношении к тяжелым металлам. Для достижения цепи в способе получения комплексообразующего ионита путем взаимодействия сшитого сополимера с тиогликолевой кислотой при нагревании в качестве сшитого сополимера используют поликонденсационный сополимер.м"аминоФенола и Формальдегида й взаимодействие осу ществляют в токе углекислого газа при 120130 ОС.Ионит предположительной структу- ры 6067564 представляет собой порошок коричневого цвета. Соединение устойчиво в кислых (до 6 М НС 1) и нейтральных средах, а также при нагревании до л 100 С. Содержание в сорбенте серы 123; азота 7 Ф.Сорбционнэя способность сорбента составляет, мгlг: Ав - 638 (0,5 н. НИО) и 95 (1 н. НБО); РС - 93; Рй - 44; 1 г - 125; Ао - 210 (1 н,НС 1) и, 9.8 (1 н. НБО+); Нр, - 308 (0,.1 н. НИО) и О 5 (1 н, Н БО); Би - 90 (1 н. Н,БО+),П р и м е р 1. К 11 г м-аминоФенола в 66 мл 3 И раствора ИаОН прибавляют 11,2 мл 104-ного раствора Формалина и оставляют на 21 ч. Затем раствор нагревают на кипящей водяной бане 1 ч и оставляют стоять М ч при комнатной. температуре. Полученный продукт. измельчают, промывают водой, переносят в колбу, приливают 60 мл тиогликолевой кислоты и25 нагревают в токе СО 1 ч при переме"шивании на глицериновой бане притемпературе 130 С. Затем реакционнуюмассу выливают в 2 л воды. Выпавший, продукт отФильтровывают, промывают30, водой и сушат на воздухе. Выход 22 гСодержание серы 123; азота 7 Ф.П р и м е р 2, Синтез полимераосуществляют аналогично описанномув примере 1. Полученный продукт из"мельчают, промывают водой, перено 35сят в колбу, приливают 10 мл тиогликолевой кислоты и нагревают в токеСО ч ч при перемешивнии на глицериновой бане при температуре 120 С.Затем реакционную массу. выливают в2 л воды. Выпавший продукт отФильт"ровывают, промывают водой и сушат навоздухе. Выход 22 г, Содержание се"ры 123; азота 7 В. Полученные ионитыиспользовали для концентрированиятяжелых металлов из сложных солевыхрастворов.1( 100 мл анализируемого раствора,содержащего п 10 г. определяемых эле"ментов (0,7 - Би, 0,002 " Ац, 0,045 Нв, 0,05 АВ) и миллиграммовые количества других элементов (4,2-Ы,"34- Саф Ь 5-Тх,М " А 1 и др.), прибавляют 3"конц. Нфо, 0,2 г сорбента ически встряхивают в течение.2 ч,Сорбент отделяют Фильтрованием илицентриФугированием, промывают О,1 н.Н;дО и определяют элементы без раз5рушения сорбента нейтронноактива" ционным, атомно-абсорбционным и другими методами. Степень извлечения Бп, Ня, Ая и Ац составляет 90- 1003. К 50 мл 1 н. по НС 1 анализи 41- руемого раствора, содержащего 10 Рс, РЙ, Ао и до 5 г/л железа (ЕХХ) меди (ХЕ) никеля (ХХ), кобальта (ХХ) идругих элементов, прибавляют 0,2 г сорбента и механически встряхивают в течение 1 ч. Сорбент отФильтровыва" ют или центриФугируют, промывают 1 н, НС 1 и определяют элементы без разрушения сорбента атомновабсорбцие онным, рентгеноФлуоресцентным методами, Степень извлечения РЬ, Рд и Ац соСтавляет 94-1004,Ф 086756 6персный сорбент (до 5 ммк) вводитсяв волокнистый материал.Преимуществом сорбента, получен"ного по предлагаемому способу, яв".ляется высокая селективность, боль 1 шая сорбционная емкость и возмож"ность проведения процесса сорбциив широком диапазоне кислотности(при концентрации 0,001 - 3 н. Н Б 01или НС 10) по сравнению с сорбентом,полученным по известному способуГ 2, применяемым для этой цели, чтообеспечивает возможность количествен 5 ного извлечения Бпэ Нат Ааэ АиеР, Рд, Хг из сильнокислых растворовсодержащих до 5 г/л железа, меди,алюминия, титана, кобальта и др, элементов. Кроме того, сорбент может20 бь 1 ть использован для разделения элементов. Так например, для отделенияАц, Ая, Бп, Нр, РС и РЙ от иридиясорбцию элементов проводят из растворов 1 н. по НСХ при комнатной температуре; иридий при этом не сорби"руется; 1 ч сорбируется только принагревании растворов до л 100.С.Сорбент обладает хорошими кинетическими свойствами, например, степеньизвлечения Ая .и Ня, из солевых растворов в течение 30 мин. составляет90-100. ФенолФормальдегидный полимер, содержаций тиогликольамидные группы, полученный по предлагаемому споссбу :может быть использован в аналитической химии для избирательного группо" вого концентрирования переходных металлов из сложных растворов при анализе горных пород, природных вод и технологических растворов, а также для извлечения микроэлементов из природных вод. Для извлечения микроэлементов из природных вод тонкодисПроизводственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,01 ЮРедактор О. Филипова Техред М.Моргентал . Корректор С. ШекмарФЕее ев ееаее Вва ввеееевавааееваваавва ае в е а е е а е е в а в вЗаказ 2439 Тираж ,ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5