Способ определения дитионат-ионов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСГИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 5 п С 01 В 3122 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ ЕТЕЛЬСТВ 3-26 ч а- довы- ивиос- марлогиспользов предГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Донецкий филиал Всесоюзногонаучно-исследовательского и проектного института по очистке техноческих газов, сточных вод и иванию вторичных энергоресурсоприятий черной металлургии(56) 1"Селеш.Ьз.ейу" 1965, ч. 59,В 12, с. 1479-1483.2. "Всоси.ПпЫ. ВаЬее Во 1 уа. сешеа1978, ч.23, У 2, с. 3-6.7) 1, СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Д 4 ТИОН НОВ, включающий осаждение их в,801083108 виде комплекса дитионат (1,2-диамино" этан) меДй (11) в присутствии высаливателя - спирта и последующую количественную регистрацию, о т л и ю щ и й с я тем, что, с целью шения чувствительности и селект ти анализа в присутствии ионов ганца, для осаждения используют предварительна приготовленный хлорид (1,2-диаминоэтан) меди с соотношением меди и этилендиамина 1: 1,40-1,84, а в качестве ввсаливателя - изопропиловый спирт.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что регистрацию осуществляют спектрофотометрическим методом по избытку реагента.108 З 108 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способаи определения дитионат-иона, и может быть использовано для определения серусодержащих соединений в сточных водах дитионатного процесса .обогащения марганцевых шламов,Известен способ определения дитионат-нЬна, включающий введение в анализируемый раствор ванадата натрия с 10 концентрированной серной кислотой и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методомОднако известный способ характери зуется недостаточно высокой чувствительностью (1,65-10 2 г-ион/г) и невысокой селективностью, не позволяющей проводить определение в присутст. вии марганца и сульфит-иона. . 20Наиболее близким по технической сущность и -достигаемому ре:ультату к предлагаемому является способ определения дитионат-ионов, включающий осаждение их в виде комплекса дитио нат (1,2-диаминоэтан) меди (11) с помощью растворов соли меди и этилендиамина в присутствии высаливателя этилового спирта и последующую количественную регистрацию гравииетрическим методом 2 3Однако этот способ также характеризуется невысокой чувствительностью (6,2-10г-ион/л), поэтому его нельзя применить для. определения остаточной концентрации дитионат-ионов в очищенных водах дитионатного процесса обогащения марганцевых шламов без предварительного их концентрирования. Кроме того, способ характеризуется40 малой селективностью по отношению к марганца (11). Так, определению 1,2 г/л дитионат-иона мешает присутствие 0,3 г/л марганца (11).Цель изобретения - повышение чув 45 ствительности и селектнвности анализа в присутствии ионов марганца.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения дитионат-ионов, включающему осаждение их в виде комплекса дитионат (1,2-ди 50 аминоэтан) меди (Е 1) в присутствии высаливателя - спирта и последующую количественную регистрацию, для осаждения используют предварительно приготовленный хлорид (1,2-диаминоэтан) меди с соотношением меди и этилендиамина 1:1,40-1,84, а в качестве высаливателя - изопропиловый спирт. 2Регистрацию осуществляют спектрофотометрическим методом по избыткуреагенту,В качестве аналитических реагентов могут быть использованы комплексы Сц(Еп)23 С 12, смесь Сц(Еп)2 С 12 иСц(Еп)ЗСЕ 2 с соотношением концентраций меди и этилендиамина 1: 1,401: 165. В этом случае предел обнаружения 8 Оь составляет 2,2 10 -2,5 10-г-ион/л и графики зависимости оптической плотности избытка Сц(Еп) 3линейны и параллельны. При соотношенииСц: Еп 3 (1:1,40 снижается предел обнаружения 820 ф- (образуется смесь комплексов СцЕп 1 С 12 и Сц(Еп)23 С 1) .При соотношении Сц:Еп 1=1:1 (комплекс СцЕпС 12) осадок с 820- не образуется.2 6В присутствии ионов марганца (11)при покомпонентном смешивании солимеди и этилендиамина раствор окрашивается не в фиолетовый цвет комплексаСц(Еп)2 С 12, а в грязно-сиреневыйс выделением гидроокиси марганца.При проведении осаждения предварительно приготовленным реагентом хлоридом (1,2-диаииноэтан) меди определению1,5 г/л 80 мешает 0,36 г/л марганца при соотношении 1 Сц : Еп в реагенте, равном 1: 165 и О,Э 9 г/лмарганца при соотношении Си 3: Еп 3=1: 10.Для уменьшения мешающего влиянияИп (11) необходимо уменьшить соотношение концентраций Сц 1: Еп 1 до минимума, чтобы не было избытка этилендиамина, но образовывалось труднорастворимое соединение Сц(Еп) 80. Установлено, что таким соотношениемявляется соотношение Сц:Еп=1:1,401,84. Тогда мешающее влияние марганцабудет минимальным и определению1,5 г/л 820- не мешает до 0,6 г/лмарганца (11) включительно.В качестве высаливателя используется изопропиловый спирт, который позволяет высаливать (вытеснять)Сц(Еп)2 Д 80 при концентрации 820"2,2 10-4 г-ион/л и тем самым увеличивать чувствительность определения8 0В известном способе в качествевысаливателя применяется этиловыйспирт и вытеснение Сц(Еп) 80 вэтом случае происходит при концентрации 80 6,2 10г-ион/л, т.е. замена одного высаливателя другим повышает чувствительность определения 8306 в 298 раза.Составитель Т.ЖуковаРедактор О,Сопко Техред Т.Дубинчак КорректоР Г.Решетник Заказ 1735/39 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 3 1083П р и м е р 1. Сточную воду дитионатного процесса обогащения марганце-. вых шламов разбавляют в 10 раз. В колбу на 50 мл помещают 3,0 мп сточ" ной воды, 2 мп дистиллированной воды,прибавляют 5,0 мп водного реагента . хлорид (1,2-диаминоэтан) меди с соотношением Сц 3:1 Еп 1=1: 1,84 2,0 мп изопропилового спирта, перемешивают, через 5 мин осадок отфильтровывают 10 через два фильтра "черная лента" и измеряют оптическую плотность фильтрата при 550 нм. Найдено 33,8 г/л дитионат-иона и 0,02 г/л марганца.П р и м е р 2.В коническую колбут 15 на 50,0 мл помещают 5,0 мл модельно 108го раствора, содержащего 7,50 мг дитионат-иона и 2,0 мг иона марганца(11), прибавляют реагент ГСи(Еп)ЯС 1Сц 3: Оп 3 1: 1,40, изопропиловыйспирт 2,0 мп перемешивают, спустя .5 мин осадок отфильтровывают черездва фильтра "черная лента" и измеряют оптическую плотность фильтратапри 550 нм, Найдено 7,52 г/л дитионатиона,Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определениядо 2,2 10- г-ион/л и увеличить селективность, это позволяет проводитьопределение дитионат-иона в присутствии марганца (11) до 0,6 г/л.