Электронно-захватный детектор

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЗаЭ а 01 Н 27 62 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1. Авторское свидетельство СССРР 329466, кл. 0 01 Н 31/08, 1972прототип),54)(57) ЭЛЕКТРОННО-ЗАХВАТНЫЙ ДЕТЕКТОР по авт,св. Р 329466, о т л и ч а,ЯО 1081525 А ю щ и й с я тем, что, с целью стабилизации оптимального режима работы детектора при смене условяй эксплуатации, в него введен фильтр-поглотитель анализируемого вещества,установленный между измерительнойи ионизационной камерами, причемионизационная камера выполнена проточной и ее газовый вход черезфильтр-поглотитель соединен с газо-вым выходом измерительной камеры,а выход - с атмосферой.Изобретение относится к детекторам для газовых хроматографов ителеискателей в частности к иониэационным детекторам с радиоактив ным источником; применяемым дляселективнога определения электроотрицательных веществ.По основному авт.св. Р 329466известен электронно-захватный детектор для газовой хроматографии, содержащий измерительную камеру,источник напряжения, иониэационную камеру, включенную между источником напряжения и измерительнойкамерой, и измерительный усилитель.Рабочий режим детектора определяется током насыщения ионизационной камеры, величина которого регулируется посредством изменениямежэлектродного расстояния или активности источника ионизации прификсированных параметрах газовойсмеси, герметично заполяющей ионизационную камеру (,1 3.Однако такая иониэационнаякамера имеет сложную конструкцию.Кроме того, при каждом измененииусловий эксплуатации детектора,какими являются плотность и составкомпонентов газовой смеси в измерительной камере, ток насыщенияпоследней изменяется, что вызываетнеобходимость разборки электрической схемы детектора, измерения токанасыщения измерительной камеры ирегулировки тока насыщения ионизационной камеры, соответствующегооптимальному соотношению токовнасыщения камер.Целью изобретения являетсястабилизация оптимального режимаработы детектора при смене условийэксплуатации.Эта цель достигается тем,что вдетектор электронногО захвата введен фильтр-поглотитель анализируемого вещества, установленный междуизмерительной и ионизационной камерами, причем иониэационная камеравыполнена проточной и ее газовыйвход через фильтр-поглотитель соединен с газовым выходом измерительнойкамеры, а выход - с атмосферой,На чертеже представлена блок-схема электрических и газовых связейдетектора, Соответствующая наиболеерациональному варианту его конструкЦИИДетекторсодержит источник 1 напряжения, ионизационную камеру 2,измерительную камеру 3, измерительный усилитель 4, устройство 5 дляподготовки потоков газа-носителя ипродувочного газа, фильтр-поглотитель б анализируемого вещества итермостат 7,Детектор работает следующим образом.15 Анализируемое вещество в потокегаза-носителя поступает в измерительную камеру 3, где осуществляется егодетектирование. Затем анализируемоевещество поглощается в фильтре-поглотителе б и в ионизационную камеру3 поступает чистый гаэ-носитель.Иониэационный ток насыщения в измерительной 3 и ионизационной 2 камерах определяется выражением О 1= Щ 2 р; Ц)где К - коэффициент, определяющийгеометрические параметрыкамеры;Н - активность ионизирующегоисточника,9;6; - соответственно плотность иэффективное сечение иониэации-го компонента газовойсмеси, заполняющей камеру,При продувке измерительной и ионизационной камер газовой смесью, состав и плотность которой идентичны,один раз заданное оптимальное соот"ношение токов. насыщения измерительной и ионизационной камер (1и 1)сохраняет значение в случае фиксированных геометрических параметров(К и К) и активностей (Ии И )иойизирующих источников130. = оптимум = сопБС.1 г Кг"Идентичность состава (эффективных сечений ионизации компонентов)газовой смеси обеспечивается путем 35 последовательного соединения выходагазового потока измерительной камеры с фильтром для поглощения анализируемого вещества и с одним иэотверстий в ионизационной камере, 40 другоеотверстие которой связано сатмосферой. Установка фильтра в газовом потоке между камерами позволяет в режиме анализа, т.е. введения в газовую смесь анализируемого 45 вещества, поглотить его и тем самымобеспечить стабильное значение токанасыщения ионизационной камеры,определяемое только постоянными компонентами газовой смесиИдентичность плотности газовойсмеси в камерах обеспечивается путемпомещения ионизационной и измерительной камер в термостат, температуракоторого однозначно (обратно пропор"ционально) связана с плотностью газо вой смеси.Экспериментальная проверка предложенного детектора осуществлялась всоставе хроматографа "Цвет",имеюцего источник напряжения и изме ритель малых токов для определениявеличин токов насыщения камер, вкоторых устанавливались радиоактивные источники на основе никеля-б 3,В первом эксперименте темпера тура камер поддерживалась стабильной108 1525 Вид газа- носителя Азот Гелий 4,5 2,210 1 Н 4 2 ф Н 4 2 1 3,25 1,5 0,722 0,682Тираж 823 Заказ 1539/38 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 при 200 ОС, а камеры продувались неп- рерывным потоком азота или гелия, посту пающим иэ устройства подготовки газов.Результаты эксперимента прИведены в табл. 1.Г а б л и ц а 1 М 15Во втором эксперименте камеры про-;дувались потоком азота при 23 и 150 С.Результаты измерения величинытоков насыщения камер и полученныеих соотношения сведены в табл. 2.Таблица.2 20 Первоначально заданное при одних условиях эксплуатации соотношение токов ионизационной и измерительной камер с высокой точностью сохраняет свое значение при ,изменении состава газовой смеси (вида газа) и при изменении его плотнбсти (температуры).В то же время абсолютные значения токов изменялись в два раза при смене вида газа-носителя и на 20 при изменении температуры. В режиме анализа применялся фильтр, наполненный молекулярными ситами 5 А. Результаты показали, что ток насьзцения иониэационной камеры стабилен.Предложенная конструкция позволяет снизить трудоемкость настройки детектора при смене условий его эксплуатации и расширить область его применения, так как позволяет использовать в измерительной камере разные по составу газовые .смеси, что особенно важно, например, при работе детектора с каЪиллярной колонкой, когда измерительная камера продувается одновременно двумя потоками гелием и азотом, а их,концентрация может произвольно изменяться в зависимости от условий анализа.