Способ определения коэффициентов вторичной ионно-ионной эмиссии компонент образца из полупроводникового материала

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН А 09) (11) 3(59 Н 01 Л 49/26 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСК СВИДЕТЕЛЬСТВ ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН Украинской ССР (53) 621.384 (088.8)(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФ.- ФИЦИЕНТОВ ВТОРИЧНОЙ ИОННО-ИОННОЙ ЭМИССИИ. КОМПОНЕНТ ОБРАЗЦА ИЗ ПОЛУПРОВОДНИКОВОГО МАТЕРИАЛ ЛА, в котором производят ионную и температурную очистку поверхности образца в условиях высокого вакуума, напускают активный по отношению к поверхности образца газ и измеряют токи первичных и вторичных ионов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости измерения коэффициентов, проводимость поверхности образца поддерживают заданной путем изменения температуры в диапазоне, в пределах которого происходит адсорбция активного газа.1075331 БА 1 А о д 45 50 55 1Изобретение относится к масс-спектрометрии вторичной ионно-ионной эмиссии (ВИИЭ) и может быть использовано для элементного, изотопного и фазового анализа полупроводниковых материалов.Коэффициент вторичной ионно-ионной эмиссии компоненты А образца (Я) определяется как отношение тока вторичных ионов компоненты А (Р) к току первичных ионов (1 о), т.е. гдето -доля компоненты А в образце,фЗнание величин Яд позволяет проводить анализ состава поверхности образцов по результата м экспериментального определения токов ионов с использованием масс- спектрометров.Известны способы количественного определения коэффициентов ВИИЭ различных материалов методами масс-спектрометрии. Для повышения точности и воспроизводимости измерений коэффициентов ВИИЭ создают высокий вакуум (менее 10 Па) для того, чтобы исключить влияние остаточной газовой среды, и производят обработку (термообработку) образца при высоких температурах в тех же условиях 1.Однако точность измерения коэффициентов и воспроизводимость результатов измерений, проводимых в разное время и на разных установках, чрезвычайно низкие и находятся па уровне 200 в 5/о. Эти погрешности обусловлены трудностью воспроизведения физико-химического состояния поверхности образца. Кроме того, такие способы не дают большого эффекта, поскольку основной источник погрешности - физико-химическое состояние поверхности образца - не контролируется,Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ измерения коэффициентов ВИИЭ компонент образца из полупроводникового материала, заключающийся в вакуумировании камеры с полупроводниковым образцом (кремний) до 106 Па, очистке поверхности от загряз- некий ионным пучком с последующим кратковременным прогревом до 500 - 700 С, напуске активного по отношению к поверхности образца газа (кислорода) до давления 104 - 1(Р Па, выдержке и проведении измерений в этой среде коэффициентов ВИИЭ в соответствии с вышеприведенной формулой. С повышением парциального давления кислорода коэффициент ВИИЭ у большинства материалов возрастает и при определенном значении давления становится слабо зависимым от него. Таким образом удается уменьшить влияние остаточной газовой среды на коэффициент и стабилизировать свойства поверхности за счет адсорбции кислорода, что позволяет уменьшить погрешность измерений в 2 - 3 раза 2. 5 10 15 20 25 Зо 35 40 2Однако точность получаемых результатов измерений коэффициентов и их воспроизводимость остаются низкими. Это объясняется трудностями контролирования процесса формирования поверхности образца и изменения ее состояния в промежутках между измерениями,Цель изобретения - повышение точности и воспроизводимости измерения коэффициентов ВИИЭ компонент образца из полу. проводникового материала.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения коэффициентов вторичной ионно-ионной эмиссии компонент образца из полупроводникового материала, в котором производят ионную и температурную очистку поверхности образца в условиях высокого вакуума, напускают активный по отношению к поверхности образца газ и измеряют токи первичных и вторичных ионов, проводимость поверхности образца поддерживают заданной путем изменения температуры в диапазоне, в пределах которого происходит адсорбция активного газа.Активность поверхности полупроводников по отношению к газовой среде тесным образом связана с электронной структурой его поверхности и с ее электропроводностью, в особенности для тех материалов, в которых подвижности электронов и дырок имеют близкие величины. Эта связь дает основание по значению электропроводности определять физико-химическое состояние поверхности в газовой среде известного состава. Состояние поверхности в значительной степени определяется температурой полупроводника. При изменении температуры одни газовые молекулы могут десорбировать с поверхности образца, другие начинают адсорбироваться, изменяются количество и ионные формы адсорбированных частиц, а также скорость, направление и механизм протекания реакций на поверхности, Таким образом, изменение температуры приводит к перестройке поверхности образца в среде, сопровождающейся соответствующим изменением ее электропроводности.Способ осуществляется следующим образом. Образец из полупроводникового материала (окись цинка) помещают в вакуумную камеру, которую вакуумируют до давления 10 - 10 П а, измеряемого вакууметром, Ионным пучком (аргон, Аг+) с энергией 5 кэВ и током 100 мкА/см очищают поверхность от загрязнений, возникающих при контакте поверхности образца. После этого с помощью нагревателя с источником питания производят кратковременный (1 - 2 мин) разогрев до 800 С для термического обезгаживания поверхности образца. Когда образец остынет до комнатной температуры, в камеру из баллона с редуктором напускают активный по отношению к окиси цинка газ -1075331 Составитель И. Некрасов Редактор И.Шулла Техред И. Верес Корректор А. Зимокосов Заказ 235/46 Тираж 68 Э Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д, 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4кислород, устанавливая постоянное для всех измерений на данном образце парциальное давление 10 з Па.В зависимости от температуры кислород адсорбируется на поверхности окиси цинка в различных ионных формах. При низких температурах кислород захватывает 45- электроны ионов нестехиометрического цинка 2 п+ и стабилизируется иа них в виде молекулярного иона О, образуя соединения 2 па О . Эта форма адсорбированного кислорода устойчива до 150 С. При более высоких температурах кислород, адсорбированный в форме Оа, десорбирует с поверхности, а адсорбция кислорода происходит в форме 02. Указанные изменения ионной формы адсорбции изменяют проводимость поверхности окиси цинка на несколько порядков при изменении температуры от комнатной до 500 С.Для измерения проводимости поверхности образца на него устанавливают два металлических электрода с прижимными контактами. Электроды подключают к измерителю проводимости (ом метр) . Затем медленно нагревая образец нагревателем в диапазоне 20 в 5 С, доводят значение проводимости поверхности до заранее заданного значения, которое устанавливают при всех последующих измерениях коэффициен 1 ов на других установках или в другое время. Для образца из окиси цинка можно установить температуру 150 С, при которой удельное сопротивление находится в области 0,1 см . см. 10 В дальнейшем при указанных температурах проводится измерение токов вторичной ионной эмиссии масс-анализатором и расчет коэффициентов Я из формулы (1).Использование предлагаемого способа,заключающегося в контролируемом формировании состояния поверхности путем изменения температуры и измерения проводи - мости поверхности образца, позволяет повысить точность и воспроизводимость измерений до 20 - 50%, что отвечает требованиям элементного анализа примесей в полупроводниках и дает экономический эффект в сфере производства и контроля материалов микроэлектроники.