Способ очистки нафталиновой фракции

09 (И) 1 24 Н ГВУ ВО дуриокая огоенихимисте- со- адия о СССР ССР ото СОКИ ССВЕТСНИХацмаюмазеРЕСЙУБЛИН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПМЙ ОПИСАНИЕ И(21) 3419800/23-04(71),Кузнецкий Филиал Восточнордена Трудового Красного Знамнаучно-исследовательского углеческого института, (54)(57) СПОС ,ФРАКЦИИ путем щих нафталину ха при повыше сутствии конт окись ванадия с я тем, что пени очистки, держащий 5-8 на носителе- процесс прово Б ОЧИСТКИ НАФТАЛИНОокисления сопутствуюпримесей в токе воной температуре в пкта, содержащего по т л и ч а ю щ ис целью повьааенияиспользуют контактас.Ъ пятиокиси ван-А 120. или Зь 02,ят при 140-150 С.Изобретение относится к адсорбционной очистке нафталиновой фракции иможет быть использовано в коксохимической и нефтехимической промышленности при производстве техническогонафталина. 5Известен способ получения технического нафталина очисткой нафталиновой фракции в паровой фазе последовательным контактированием салюмохромовым (5-7 Ог 03, 93-9510А 1 О ) и алюмосиликатным (92 БОз,0,3-6,0 А 1 О ) катализаторами при.220-270 С. Весовое соотношение катализаторов 2,4:1. При очистке обесфеноленной, обеспиридиненной нафталиновой фракции с температурой кристаллизации 74,2 С, содержанием индола0,63, нагрузке на катализатор 0,5 гфракции/мл катализатора в час получают технический нафталин с выходом82 от исходной фракции, температурой кристаллизации 76,5 ОС, содержанием индола 0,025. После одного часа работы катализатор регенерйруютпри 600 С 1 ,25Недостатками способа являютсянеобходимость предварительной мойкинафталиновой фракции, низкий выходнафталина, сложность экспериментав .послойной загрузке, необходимостьчастьх регенераций при высокой температуре,Известен адсорбент для очисткиобесфеноленной, обеспиридиненнойнафталиновой фракции от смолообразующих примесей, Нафталиновую фракцию 35с температурой кристаллизации 77,9 С,оокраской 30,0 ед. йодометрической шкалы пропускают в паровой фазе черезслой гранулированного (фр. 2-3 мм)доменного шлака в соотношении 4,7:1 . 40при 120-140 С. Выход нафталина 95с температурой кристаллизации 79,3 С,окраской 8,0 12.Недостатками способа являются необходимость предварительной мойки,низкая степень очистки от смолообразующих.Известен способ очистки предварительно перегнанной нафталиновойфракции с получением техническогонафталина путем пропускания еепаров в токе воздуха или инертногогаза при 130-200 фС через слой адсорбента - цеолита типа А фракционногосостава 0,25-0,5 мм, содержащегокатионы АХф, Б пффф, Отф 3, Мпф 2, катионыметаллов 1, 11 и подгруппы железа7111 группы периодической системыили их смесь. Весовое соотношениенафталина и цеолита 1:6-1:12 (.31.Недостатками данного способа являются его низкая производительность,высокое гидравлическое сопротивление слоя сорбента (фракционный состав 0,25-0,5 мм), необходимостьчастых регенераций, возможность получения технического нафталина тольков случае предварительной перегонкисырья.Известен способ очистки нафталиновой фракции путем пропусканияее паров в токе воздуха или инертного газа при 150-200 С через слойадсорбента - цеолита типа Х фракционного состава 0,5-1,0 мм, содержащегоионы И ф О+ Мм+ А 1 З+ БгР+,О 2 БИ+, Огфили их смесь. При очистке нафталиновой .Фракции с температурой кристаллизации 74,49 С при весовом соотношении нафталина и цеолита 1:0,3-1:1,5 получают соответственно нафталин с температурой кристаллизации 78,97; 79,63 ОС с выходом95,4; 96,7 (.4 2,Недостатками данного способа являются невозможность его практической реализации в промышленных условиях из-за высокого гидравлическогосопротивления слоя сорбента, низкаяпроизводительность из-за небольшогосоотношения нафталин-цеолит и незначительного рабочего цикла. Цикл регенерации в 2-2,5 раза больше рабочего цикла; получение техническогонафталина возможно только в случаемалой производительности процесса(соотношение нафталина,и цеолита1:1,5).Известен способ очистки нафталиновой фракции путем окисления сопутствующих нафталину примесей в токевоздуха при 450-500 ОС в присутствиипромотированного окисью кобальта в,количестве 3-5 вес. конвертерногованадиевого шлака. Согласно этомуспособу можно получить техническийнафталин марки В с температуройкристаллизации 76-77 фС с выходом93,8-945 (.53Цель изобретения - повышение степени очистки нафталиновой фракции.Поставленная цельдостигаетсятем, что согласно описываемому способу"очистки нафталиновой Фракциипутем окисления сопутствующих нафталину примесей в токе воздуха приповышенной температуре в присутствии контактасодержащего пятиокисьванадия, используют контакт, содержащий 5=8 мас. пятиокиси ванадияна носителе -Г = АВОз или Б 10 и нроцесс проводят при 140-150 С.оПри очистке нафталиновой фракциис температурой кристаллизации7645 фС, содержащей 0,46 индола,окраска 25 ед. йодометрической шкалы получают нафталин, полностью очищенный от индола с температуройкристаллизации 79,3 С, окраской2,3 ед. йодометрической шкалы, чтоудовлетворяет требованиям ГОСТ ктехническому нафталину. Выход очищенного нафталина в расчете на100-ный составляет 97-98.1066977 О Составитель Т. РаевскаяРедактор Л. Алексеенко ТехредЖ.Кастелевич Корректор С. Шекмар Заказ 11145/26 Гираж 414 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 За счет каталитической активности пятиокиси ванадия в процессах глубокого окисления органических соединений регенерация данного ката- лизатора-сорбента проходит очень интенсивно за небольшой промежуток времени - 1 ч при 400 фС.Процесс осуществляют при нагрузке на сорбент 52,5 г/л.ч, концентрации нафталиновой фракции в воздухе 350 г/м;Скорость потока нафталиновоздушной смеси 55,6-63,5 л/ч, объемная скорость 154-176 ч ".Удельная поверхность контакта 214 м/ч, радиус пор 60-100 Х.15Срок работы контакта до регенерации для получения технического нафталина марки "А" 1,5 сут.П р и м е р 1. Пары нафталиновой , фракции с температурой кристаллиэа ции 75,4 фС (91 нафталина), окраске 44 ед. йодометрической шкалы, содержащей 0,55 индола подают в проточный реактор, заполненный 0,36 л (210 г) сорбента - 8 ЧО/ у=А.120 25 Размер гранул сорбента - 3-5 мм, концентрация нафталина в воздухе 340 г/м, нагрузка на сорбент 60 г/лч, температура очистки 140 С. Пропущено 525 г нафталина. Соотношение нафталиновой фракции и. сорбента 2,5:1. Очищенный нафталин имеет температуру кристаллизации 79,0 фС, окраску 3,6 ед. йодометрической шкалы, индол отсутствует.Сорбент регенернровали в токе воздухав течение 1 ч при 400 С. П р и м е р 2. Пары нафталиновойФракции с температурой кристаллизации76,45 С (93,1 нафталина), окраской25,1 ед, йодометрнческой шкалы, содержащей 0,46 индола,подают в. проточный реактор в условиях примера 1,на сорбент - 5 70/80 при нагрузке на сорбент 52,5 г/л ч, температуре очистки 150 фС. Через сорбент пропущено 380 г нафталиновой фракции.Соотношение фракции и сорбента 1,8:1.Очищенный нафталин имеет температурукристаллизации 79,3 С, окраску 2,3 ед,йодометрической шкалы, индол отсутствует,П р и м.е р 3. В услоВиях примера 2 пропускают через сорбент 640 гнафталиновой фракции. Соотношениефракции сорбента 3:1. Очищенный нафталин имеет температуру кристаллизации 79,0 фСокраску 4,1 ед. йодометрической ысалы, индол отсутствует.П р и м е р 4. В условиях примера 2 пропускают через сорбент 235 гнафталиновой фракции. Соотношениефракции и сорбента 1,1:1. Очищенныйнафталин имеет температуру кристаллизации 79,0 С, окраску 5,1 ед. йодойметрической шкалы,индол отсутствует.