Способ получения электродного пека

-алкил,естве 2,2,5 мас.%. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Кузнецкий филиал Восточногонаучно-исследовательского углехими-ческого института и Институт химииприсадок ЛН Азербайджанской ССР(Бб) 1. Лвторское свидетельство СССРР 679615, кл. С 10 С 3/04, 19792. Привалов В,Е Степаненко М,Л.Каменноугольный пек. М., Металлургия", 1981, с. 96 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОД.НОГО ПЕКА путем гермообработки исого пека, последующего термиче окисления кислородом воздуха льнейшей термической обработо т л и ч а ю щ и и с я тем, с целью повышения качества пе термическую обработку осущестт в присутствии присадкйф бар соли диалкиларилдитиофосфорн оты общей формулы10 15 Целью изобретения является повышение качества пека за счет снижения содержания М, -фракции. 65 Изобретение относится к способам получения электродного пека методом термического воздействия, используемого для приготовления анодной массы и графитированной продукции, и может найти применение в коксохимической промышленности.Каменноугольный электродный пек применяется в качестве связующего и пропитывающего материалов. В первом случае он должен содержать не более 8, а во втором не более 6 веществ, не растворимых в хинолине (Ж-фракция). Это требование обусловлено тем, что более высокое содержание М -фракции ухудшает граФитируемость связующих и пропитывающих материалов, вещества,:не раствориггые в хинолине, не фильтруются через пористое тело электрода, снижая его реологнческие свойст ва.Известен способ получения пека, согласно которому к пеку с теипературой размягчения 60-100 аС добавляют пековые дистиллаты или фракцщэ 25 ;каменноугольной смолы, выкипающую в пределах 210-230 С, в соотношении 1:2 к пеку, и полученную смесь затем подвергают медленной перегонке до 370-390 С с выдержкой при конечной температуре в течение 6-8 ч. При добавлении к пеку пековых дистиллятов и нафталиновых оттеков получают пек с содержанием веществ, не растворимых в хинолине 8-15 (1.Однако этот способ не позволяет получить продукт высокого качества и использовать его в качестве электродного пека.Наиболее близким к изобретению является способ получения электрод ного пека путем термообработки исходного пека в испарителях, последующего термического окисления его кислородом воздуха в кубах-реакторах с дальнейшей термической обработкой 45 в напорных баках Я .Недостаткогл известного способа является то, что при термообработке пека происходит накопление в нем высококонденсированных соединений 50 ( Ф и К -фракций), В то время как . увеличение содержания Ю -фракцииявляется желательным, т.еэта Фракция обладает высокими пластическими и спекающими свойстваии, 55 увеличение содержания Ю, -фракции с 7,5 в исходном пеке до 7,9 отрицательно сказывается на качестве пека. Кроме того, этигл методом возможно получение пека требуемого качества только из малопиролизован 60 ных смол. Поставленная цель достигается согласно способу получения электродного пека путем термического окисления исходного пека кислородом воздуха с последующей термической обработкой, заключающемуся в том, что термическую обработку осуществляют в присутствии присадки - бариевой соли диалкиларилдитиофосфорной кислоты общей формулыгде В - алкил С 8-Свзятой в количестве 2,0-2,5 масБариевую соль диалкиларилдитиофосфорной кислоты получают на основе продуктов конденсации алкилфенолов с формальдегидом и аммиаком.Механизм действия присадки обусловлен в основном адсорбцией.присадкина поверхности твердой Фазы (ю -фракции). При этом на поверхности частицобразуется сольватный слой, происходит агрегация частиц с последующимих выпадением в осадок. Это подтверждается изменением количества выпадаюцего осадка при обработке пекаприсадкой.Кроме того, при температурах,которые имеют место в напорныхбаках, т.е. 180-220 С в пеке продолжают протекать химические реакции,скорость которых при действии присадки снижается.П р и м е р 1Отстой пекапроводится в металлических стаканахс коническим днищем, установленныхв ультратермостате, заполненномтеплоносителем АМТ-ЗОО, Пек отстаивается в течение 96 ч при 200 С, Содержание К.г -Фракции в исходном пекесоставляет 7,0.После отстоя .от пека отделяетсявыпавший осадок, взвешивается, определяется его выход; Пек анализируется на содержание Щ -Фракции.П р и м е р 2. Отстой пека проводится по методике, описанной впримере 1. Содержание и,г-фракциив исходномпеке составляет 9,0.П р и м е р 3, Отстой пекапроводится в металлических стаканах с коническим днищем, установленных в ультратермостате, заполненномтеплоносителем.АМТ-ЗОО.Термостат выводится на заданныйрежигг отстоя, после чего в гнездакрынки термостата устанавливаютсяметаллические стаканы и в нихзагружается по 200 г пека,Навеска присадки (концентрация 1,0) выливается в расплавленный1065466 Пример Объект исследования Содержание ,-фракции в пеке,Концентрация Количество присадки, выпавшего вес. осадка,Бек с содержанием М 1 7,0 без присадки 0,9 7,5 Пек с содержаниемМ 9,0 без присадки 1,2. 9,7 Пек с содержаниемФ 7,0 6,91 1,0 1,3 6,28 1,5 5,53 5,41 5,35 1,5 2,0 1,5 2,5 1,2 3,0 4 Пек с содержанием и, 9,0 1,4 8,78 1,0 1,4 8,16 7,23 1,5 2,0 2,0 2,5 6,91 1,8 1,8 6,91 3,0 Составитель Е. ГорловРедактор Т. Кугрышева Техред Т.Маточка Корректор О.БилакЗаказ 11066/30 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП ."Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 пек, после чего содержимое стакана,тщательно перемешивается специальйой мешалкой в течение 5 мин.Стаканы закрываются крышками, выдерживаются в течение 96 ч при 2000 СДля отстоя применяется пек с содержанием Ю, -фракции 7,0. После отстоя от пека отделяется осадок, взвешивается, определяется его выход. Пек анализируется на содержание М -Фракции.Аналогично проводят отстой пека при добавке в него 1,5, 2,0, 2,5, 3,0 присадки.П р и м е р 4. Пек с содержанием 9,0 М, -фракции обрабатывают 1,0 присадки и отстаивают по методике, описанной в примере 3;Аналогично проводят отстой пека при добавке в него 1,5, 2,0, 2,5 ,и 3,0 присадки. Результаты испытаний по примераМпривеДены в таблице. В пеке с содержанием м-фракции7 после обработки его прйсадкой в количестве 2,0-2,5 вес. снижает" ся содержание веществ, не растворимых в хинолине до 5,53-5,41, и этот пек пригоден для использования в качестве пропитывающих материа О,лов. Пек с содержанием Ф -Фракции 9после обработки присацкой в количестве 2, 0-2, 5 отвечает требованиям, 15 предъявляемым к связующим материалам, так как содержит 7,2-6,9 веществ, не растворимых в хинолине.Обработка пекав с большей концентрацией присадки 12,5) нецелесообраз на, так как эффект по снижении6 -Фракции практически тот же.Х