Способ получения модифицированных наполнителей

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК И.ЕИ ЧЖЬЧПА Ч;. йфщруч"риац(ад ф фЬЕБЛИОТ%Л ва ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТ(71)Ташкентский ордена ТрудовогоКрасного Знамени государственныйуниверситет им. В.И. Ленина(56)1. Авторское свидетельство ССР 448194, кл. С 08 Ь 23/06, 1976,.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ на основекаолина или талька и полиакрилонит 802219 А С 59 С 08 Л 3/00, С 08 Р 292/00 С 08 Ь 33/20 рила, отличающий сятем,что, с целью упрощения технологиипроцесса и улучшения электропроводности наполнителей, каолин или талькобрабатывают последовательно водными растворами ИаС 1 и Ее 504, обработанный носитель помещают в водныйраствор акрилонитрила, добавляютперекись водорода, проводят привитую сополимериэацию акрилонитрилана носитель с последующей его сушкой после выделения иэ реакционнойсреды и термообработкой при 5008000 С,вале 180-800 ОС. В результате частицы наполнителя покрываются тонкой пленкой термообработанного ПАН 1 .К недостаткам известного способа 20 следует отнести сложность технологии процесса из-за его многостадийности,получение раствора полимера в растворителе, .не активном по отношению к минеральному наполнителю, удаление изсистемы наполнитель+полимер+растворитель растворителя, термообработку по лученной смеси в широком интервалетемператур, измельчение полученногомодифицированного наполнителя. Недостатком является и то, что в процессе удаления из системы растворителяпроисходит постепенное повышение еевязкости. В результате минеральныйнаполни";ель, имеющий тенденцию кагрегации частиц, частично выпадаетв виде осадка, что приводит к не 30 35 равномерному покрытию поверхности частиц наполнителя пленкой полимера. Кроме того, в стадии измельчения термообработанного модифицированного напол нителя до мелкодисперсного состояниявозможно разрушение тонкой пленкипирополимера, полученной на поверхности наполнителя, в результате чегоухудшается злектропроводность модифицированного наполнителя. Целью изобретения является упрощение технологии процесса и улучшение электропроводности наполнителей.Эта цель достигается тем, что по способу получения модифицированных наполнителей на основе каолина или талька и полиакрилонитрила, каолин или тальк обрабатывают последовательно водными растворами ИаС 1 и ГеБО 4, Ы 5 обработанный носитель помещают в водный раствор акрилонитрила, добав". ляют перекись водорода, проводят привитую сополимеризацию акрилонитрнла на носитель с последующей его 60 сушкой после выделения из реакционной среды и термообработкой при 500-800 С,Изобретение относится к модифицированию свойств минеральных наполнителей и может быть использовано в химической промышленности, а наполнители - для получения стабилизиро 5. ванных и электропроводящих полимерных материалов.Известен способ получения модифицированных наполнителей на основе .каолина или талька и полиакрилонитрила. Согласно этому способу пред- варительно прокаленный наполни- тель обрабатывают раствором полиакрилонитрила ПАН) в диметилформамиде. После удаления из системы растворителя смесь наполнителя и ПАН 15 подвергают термообработке в интерП р и м е р 1. Необходимое ко ичество минерального наполнителя каолина обрабатывают трехкратно 3-нымраствором ИаС 1 в воде и промываютдистиллированной водой до нейтральной реакции,Полученный продукт помещают на15 мин в 2-ный водный раствор РеЯОи после этого промывают дистиллированной водой 3 раза для удаления излишних ионов.Полученный в Ре -форме наполнительпомещают в 10-ный водный растворакрилонитрила в соотношении 5:1 квесу наполнителя. Систему наполни-.тель+мономер нагревают до 60 сС, азатем .в систему вливают инициаторперекись водорода - в соотношении1:1 к весу мономера и при постоянном перемешивании выдерживают в течение 1,5 ч при 60 С.Полученный модифицированный мине"ральный наполнитель сушат в вакуумной печи при 60-200 С, постепеннооповышая температуру. Высушенный образец термообрабатывают. в вакууме(10мм рт.ст,) с удалением выделяющихся летучих веществ при 500-800 С,с вьдержкой по 1 ч через каждые 50 дС.П р и и е р 2. Модифицирование талька проводят так, как в примере 1. В отличие от прививки мономера к поверхности частиц каолина время прививки мономера к поверхности частиц талька в 3 раза меньше, т.е. составляет 0,5 ч.Зависимость электропроводности полученных наполнителей от температуры термообработки приведена в таблице.Из приведенной таблицы видно, что при одинаковых режимах термообработки полученный предлагаемым способом модифицированный наполни- тель обладает более высокими значениями злектропроводности (в 3-15 раз) по сравнению с полученным по извест"ному способуВС зкономической точки зрения пред" лагаемый способ исключает процесс получения раствора в дорогом растворителе, смешение минерального наполнителя с раствором полимера с помо- мощью ультразвука, выпаривание рас-. творителя и измельчение термообработанного напсйтнителя. Все это заменяется простым механическим смешиванием воднсго раствора мономера с ломе- ценным в него минеральным наполнителем в процессе прививки мономера. При этом также значительно упрощается технология получения электро- проводящего минерального наполнителя,1062219 Электропроводность, Огг м , модифицированных наТемпература термо-обработки, С полнителей полученн с по способу Известному Предлагаемому К а о л и н 4,5 10 500 600 1,0 700 6,3 1,58 800 Таль к 500 600 700 7,08 1,99 800 Составитель А. ГорячеваТехред Л.Пилипенко Корректор А. Ильин Редактор Н. Егорова Подпи сное 1,4 10 6,3 10 1,310 81,6 101,610 Заказ 10154/26 Тираж 494 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5