Способ модифицирования твердых носителей для газовой хроматографии

(21 (22 (46) (71) ДИ (72) (53) (56) ие относится к хроматогрателям и позволяет упростить ицирования и повысить разпособность твердых носитеовой хроматографии, В афическую колонку, заполым носителем с нанесенной в потоке газа-носителя при олонки 130 - 180 С,вводят 2-3 тилпропандиамина. После нки газом-носителем в тече- после элюирования модифиготова к работе. 2 ил.,3 табл,вои (54 ТВ ХР для колонок длиной до 3 м увеличение количества модификатора или его повторный ввод не приводит к дальнейшему улучшению свойств газохроматографической колонки, Модифицированная колонка устойчива при длительной работе (не менее шести месяцев) при температуре до 200 С. Модифицированию подвергаютлюбые газохроматографические носители и сорбенты, в том числе готовые к употреблению.На фиг.1 и 2 приведены хроматограммы, поясняющие предлагаемый способ. ско цир при модтелдля обр мат боч Действие Й,И-диметилпропандиамина,3 показано на примере анализа И-этил-й ф -диметиламиноэтил)анилина и И-атил-й ф-хлорэтил)анилина на однометровых стеклянных колонках с готовыми сорбентами фирмы Сйепаро ЧССР: 3% ХЕна хрома- тоне К-зорег(колонка 1) при 150 С; 5% ХЕ на хроматоне М-АО/ (колонка 2) при 160 С; 5% ЯЕна хроматоне К-АИ/-ОМСК ном дит коли ки 1 тим цент гото рова УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИГКНТ СССР КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4629912/23-2603.01.8923.11,90. Бюл. М 43Чебоксарское производственное объеение "Химпром"И.А,Желтухи н и Н.А. Калистерова 543.544 (088.8)Березкин В.Г., Пахомов В,П СакодынК.И. Твердые носители в газовой хрографии. - М,: Химия, 1975, с. 165.Супина В, Насадочные колонки в гаэохроматографии. - М.: Мир, 1977, с. 149.СПОСОБ МОДИ ФИЦИ РОВАН ИЯ РДЫХ НОСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ГАЗОВОЙ МАТОГРАФИИ зобретение относится к аналитичехимии, в частности к способу модифи-ования твердых носителей,еняемых в газовой хроматографии,ель изобретения - упрощение способафицирования и повышение разделиной способности твердых носителейазовой хроматографии,оставленная цель достигается путемботки заполненных сорбентом газохроческих колонок непосредственно в рах условиях летучей полярнойостью - М, й-диметил и ропандиами 1,3 (модификатор), Модификатор ввоя в испаритель хроматографа вестве 2 - 3 мкл при температуре колон-0-180 С, Часть модификатора необрасорбируется и блокирует активныеы на поверхности носителя. Колонкаа к работе через 3 - 5 мин после элюи-ия модификатора. Установлено, что(57) Изобретен фическим носи способ модиф делительную с лей для гаэ газохроматогр ненную тверд жидкой фазой температуре к мкл й,й-диме продувки коло ние 3 - 5 мин и катора колонка 1608574 А 1(колонка 3) при 150 С; 15 Апнезонана хромэтоне М-АЧЧ (колонка 4) при 180 С; 5 Ена хроматоне й-АЮ (колонка 5) при 135 С.Анализ проводят на газовом хроматографе "Цвет 100" с пламенно-ионизационным детектором. В качестве модификатора используют й, М-диметил про пандиамин,3 фирмы МегМ 98 -ной чистоты с т.кип, = 134 С, ба = 0,817. Модификатор в количестве 3 мкл вводят в испаритель хроматографа с помощью микрошприца МШМ,Сорбционную активность колонок оценивают по асимметрии хроматографических пиков анализируемых соединений, Асимметрию пиков характеризуют по величине фактора асимметричности, численное значение которого находят по формулеАсЕАс = -Всгде Ас и Вс - расстояния от перпендикуляра, опущенного из вершины пика до каждой ветви пика на уровне 0,1 высоты пика.Эффективность колонок оценивают по числу теоретических тарелок й и высоте, эквивалентной теоретической тарелке ВЭТТ, которые рассчитывают по формуламтагй =5,54( - )Ьнгде тО 2 - время удерживания анализируемого вещества;Ьн - ширина пика, измеренная наполовине высоты,Полученные значения Рдс и М, ВЭТТ приведены в табл, 1 и 2 соответственно.Приведенные данные показывают, что модифицирование улучшает свойства газохроматографических колонок. Положительный эффект. особенно заметен в случае анализа полярного, содержащего алифатическую аминогруппу соединения на неполярных жидких фазах.Модифицирование изменяет и разделительную способность колонки, которую оценивают по критерию разделения Кр, численное значение которого определяют как отношение расстояния между высотамихроматографических пиков Ь к сумме ширин этих пиков на половине высоты ЬнЬКр =5 Ь Н(1+ Ь Н ФВ табл. 3 приведены значения критерияразделения смеси исследуемых соединений.Обработка твердых носителей й,й-ди 10 метилпропандиамином,3 приводит к снижению каталитической активности, чтопоказано на и римереанализа таких ла бил ьных соединений, как диметилфенилкарбинол и кумил гидро пероксид, на15 двухметровой колонке с 5 ХЕна хроматоне М-АЯ,На фиг,1 приведены хроматограммы диметилфенилкарбинола, полученные на стандартной (фиг.1 а) и модифицированной20 колонках (фиг.1 б) при 150 С, и на фиг.2 -хроматограмма кумилгидропероксидэ при120 С. Видно, что модифицирование полностью предотвращает разложение третичногоспирта в процессе газохроматогрэфического25 анализа и дает возможность анализироватькумилгидропероксид, который нэ стандартной колонке претерпевает полное разложение.Из приведенных примеров видно, что30 использование в качестве модификатораМ,М-диметилпропандиамина,3 значительно повышает разделительную способностьмодифицированного носителя. Кроме того,проведение модифицирования в условиях35 газохроматографического анализа упрощает способ модифицирования,Формула изобретенияСпособ модифицирования твердых носителей для газовой хроматографии, вклю 40 чающий обработку полярной жидкостью,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения способа и повышения разделительной способности модифицированногоносителя, обработку ведут й,й-диметилпро 45 пандиамином,3 в потоке газа-носителя вусловиях хроматографического анализа. Таблица 1каз 3613 Тираж 498 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 ород, ул, Гагарина, 101 а( оизводственно-издательский комбинат "Патент"