Способ модифицирования диатомитовых носителей для газовой хроматографии

)5 С 01 Б 30/48 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН БАНКЯ ДИАТОГАЗОВОЙ ХРОМ(57)бам мноси СПОСОБ МОДИФИЦИЫХ НОСИТЕЛЕЙ ДЛЯФИИИзобретение отнодифицированияелей и позволяе исследоваеских реакся к спос иатомито шеств и Научединение Миышленности т уменьшить ад ть носителя и пределяемую к сорбционную актив снизить минимальн центрацию веществ натограри хро осител А,Волков, р-Оганеся обрабафии. Лиатомитовыи тывают кипящей аэ отропн воды в з слой -70 ч. и смесью зотной ки е фильтра орян оты и и чер тки 6 ловия сител графич 1 еские 978, с, 178 емя обра табл. для газовой хром 1 ФХИ им. Л.Я,Карм, 1972, вып, 18 а 0-27 с конденсатором; в колбу заливаютазеотроп азотной кислоты с водой,ий концентрацию 683 и кипящийв,23 С. При нагревании колбы аэкипит, его пары проходят через рубашку, охватывающую трубку,конденсируясь в конденсаторе, стекают на носитель и, фильтруясь через него, вновь попадают в колбу.Благодаря наличию рубашки сорбентвсе время находится при т екипения азеотропа и все врабатывается чистым конде имеющ при 1 отроп емпературремя обнсатом, в при время каплива на устатрубкой ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР А ВТОРСИОМУ СВИДЕТ(46) 15.01.90. Бюл, М 2 (71) Всесоюзный научнотельский институт химич тивов и особо чистых ве но-проиэводственное объ нистерства местной пром АрмССР(72) А.В,Ариповский, С, К,И.Сакодынский Г.Ш.Те М,М.Степанян и Р.В,Григ (53) 543.544(088,8) (56) Лурье А,А, Хромато материалы. М.: Химия, 1 179.Новые сорбенты тографии. Труды Н 1 пова. М.: НИИТЭХи Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к методам модифицирования диатомитовых носителей, и может быть использовано на предприятиях, занимающихся их производством,. а также в аналитичес- ких лабораториях при анализе полярных соединений, особенно на уровне микроконцентраций,Целью изобретения является уменьшение адсорбционной активности носителя и снижение минимально определяемой концентрации веществ хроматографии.П р и м е р 1. Исходный носитель помещают в трубку, соединенную внизу с обогреваемой колбой, а вверху как вымываемые примеси нася в колбе, С помощью краовленного иа линии междуколбой, регулируется скоость стекания жидкости таким обраом, чтобы обрабатываемый носитель нл нсе время покрь 1 т слоем жидкости. стремя обработки составляет не менее 65-70 ч,П р и м е р 2. На обработанный описанным способом носитель цвето- хром наносят 5 У,. неподвижной фазы СКТ, полученным сорбентом заполняют стеклянную колонку длиной 1 м, Опрееляют следующие характеристики сорента: коэффициенты асимметрии на 0,1 высоты пиков амилоного спирта ,А , трибутилфосфата Л и метафоса сфА, число теоретических тарелок ТБф мБ., и метафоса И, минимально опрецеляемые концентрации ТБФ С., и ме;тафоса См, мг/мл:З,З 2 б 1,4 1100 1900 210 3 10П р и м е р 3. Пветохром обрабатывают, как в примере 1, но с использованием азеотропа соляной кис - лоты, Некоторые характеристики приведены ниже:Ас С тьер См46 310 5 10П р и м е р 4, Цнетохром обрабатывают, как в примере 1, но с использованием аэеотропа бромистоводородной кислоты. Характеристики но,сителя представлены ниже:Ас Стьр См3,4 3 10 5 1 О11 р и м е р 5, Цнетохром обрабатывают азеотропом азотной кислоты путем егокипячения в колбе с мещалкой также в течение 65 ч.Результаты испытания сорбента приведены ниже:тб) м 11 тбр 11 м С тьр С м 3,6 1,7 600 1600 10 3 10 Видно, что обработка н статических условиях приводит к получению материала, заметно уступающего по свойствам полученному в условиях непрерывной фильтрации кислоты через слой носителяП р и м е р б, 11 ветохром обрабатывают 107,-ной соляной кислотой н колбе с мещалкой (как в прототипе), Результаты испытания сорбента приведены ниже: Ас 25 С тур См0, 1 10Получаемый н результате применения предлагаемого способа материал превосходит образец, выпускаемый промыщленно. Формула изобретения40 Способ модифицирования диатомитовых носителей для газовой хроматографии путем обработки их раствором минеральной кислоты при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьщения адсорбционной активности носителя и снижения минимально определяемой концентрации веществ при хроматографии, обработку ведут путем пропускания через слой носителя н течение 65-70 ч конденсата азеотропной смеси азотной кислоты и воды при температуре кипения смеси 10 Использование прототипа не позволяет получить материал, пригодныйдля анализа полярных веществ и определения микроконцентраций,П р и м е р 7 Данные, приведен 15 ные в табл. 1, позволяют судить одинамике улучшения качества цветохрома, обрабатынаемого по примеру 1в течение различного времени.Коэффициент асимметрии пика спир 20 та, полученного при дозировании высокой концентрации вещества, стабилизируется после 40 ч обработки, номикроконцентрации ТБФ требуют дляформирования относительно симметричных ников обработки в течени не менее 65-70 ч.П р и м е р 8. В табл. 2 приведены сравнительные характеристики сорбента, получаемого на основе твер 30 дого носителя, обработанного попредлагаемому способу, и импортного твердого носителя "ХроматонИ-АИ",1 О 15 24 35 40 48 50 60 65 70 80 7,2 3,1 7,0 3,0 3,2 3,2 2,6 2,4 2,4 Таблица 2 с тьм тб 1 м Носитель Предлагаемый 3,3 2 10 3 10 1100 1800,нХроматон 11-АЪ" 3, 2 10 5 10 400 700 Составитель Т. ЧиликииаТехред Л.Сердюкова Корректор Л. Патой Редактор М. 11 иткина Заказ 105 Тираж 495 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", гужгород, ул. Гагарина, 101