Способ экстракционно-фотометрического определения мышьяка

(19) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 511 1)00103 ГО Г 10 Я К АВТО ового енный Н8 РСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР М ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ОПИСАНИЕ ИЗОБ ОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Латвийский ордена ТруКрасного Знамени государстуниверситет им. П.Стучки(54 ) (57 1. СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТО. МЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЬЮЬЯКА,включающий его перевод в комплексное соединение органическим реагентом и последующую экстракцию, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьааения чувствительности и селективности анализа, в качестве органического реагента используют 3-антипирилазо-оксибензолдитионовую кислоту и проводят экстракцию смесью иэоамилового спирта и хлороформа.2. Спооб по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что изоамиловый спирт и хлороформ берут в соотноыении 111059511 Способ Показатель Известный ( 1) Прототип Предлага- емый Чувствительность, мкг/мл 0,075 0,2 0,1 Селективяость(отношение)Э:Аз, не мешающие определению Аз) 5:1 Мешает яь (гг) В 1(гг) 50:1 Мешает Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстракционно-фотометрическим способамопределения мышьяка, и может бытьиспользовано для анализа пленокьыаьякосодержащих стекол,Известен способ экстракционнофотометрического определения мышьяка, основанный на образовании ионного ассоциата молибдомышьяковойкислоты (ММК) с красителями трифенилметанового ряда и измерении оптической плотности экстракта (1 .Недостатком способа является егодлительность, связанная с восстановлением молибдомышьяковой гетерополикислоты до мышьяковомолибденовойсини, Кроме того, способ не обладаетдостаточной точностью и чувствительностью,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способэкстракционно-фотометрического определения мышьяка, основанный наобразовании комплексного соединенияс-дитионафтоатом тетраэтиламмония и последующей экстракцией комплекса хлороформом из солянокислого раствора, Молярный коэффициент погашения комплекса 1 б,500 при3=390 ммк 2,УКазанный способ обладает недостаточной чувствительностью. Определению мышьяка мешают кобальт,железо, селен.Цель изобретения - повышениечувствительности и селективности определения,Поставленная цель достигаетсяспосбом определения мышьяка, включающим введение органического реагента и последующую экстракциюорганическим растворителем, в качестве органического реагейта исгпользуют 3-антипирилазо-оксибензолдитионовую кислоту и проводятэкстракцию смесью изоамилового спирта и хлороформа.При этом изоамиловый спирт и5 хлороформ берут в соотношении 1:1.Для анализа селенида мышьякадополнительно проводят реэкстракцию серной кислотой.3-Антипирилазо-оксибензолдитио 10 новая кислота образует с ионамимышьяка (111) устойчивое, окрашенноесоединение, которое извлекается изводных раствоРов в интервале кислотности рН 4 до 9 смесью хлороформа иизомилового спирта (1:1). Молярныйкоэффициент погашения 3-антипирилазо-оксибензолдитионата мышьякапри длине волны 420 нм равен 52000,что обеспечивает высокую чувстви 20 тельность определения. Нижний предел, при котором возможно определить мышьяк, составляет 0,075 мкг/млэкстракта.Определению 4 мкг мышьяка не ме 25 шают тысячекратные количества кадмия (П), свинца (Н), индия (Ш), телура (1) галлия (11); пятсоткратныеколичеСтва железа (гг, хрома (0;стократные количества титана (1 у),ниобия (У); пятидесятикратные колиЗ 0 чества кобальта (11), ванадия (У),никеля (11); пятикратные количества селена (1 у).Для устранения более пятикратного избытка селена с целью анали 35 за селенида мышьяка дополнительнопроводят реэкстракцию серной кислотой.Светопоглощение экстрактов прямопропорционально массе мышьяка от40 0,075 до 1,5 мкг/мл,Сравнительные данные по чувствительности и селективности способовприведены в таблице.1059511 Продолжение таблицы Способ Показатвлв Ивевстный1 Прототип Првдлагавэы 1000 з 1 1000:1 Мешает 1000:1 Мешает Мешает Мешает 500:1 Мешает Мешает 50:1 50:1 5:1 5:1 Мешает Мешает1 1000:1 5:1 П р и м е р. Иавеску образца растворяют в 20 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия, содержащего несколь ко капель 30-ной НО 1. Растворпереносят в мерную колбу объемом 25 мл, доводят до метки 0,1 М раствором гидроксида натрия. Далее берут 10 мл анализируемого раствора, 4 О содержащего 0,75 - 15 мк мышьяка (1 И), прибавляют 20 мл 9 М раствора серной кислоты и 0,5 мл 5 10 М раствора 3-антипирилаэо-оксибенэолдитионовой кислоты. Экстрагируют в те чение 2 мин 10 мл смеси изоамилового спирта и хлороформа (1:1). Органическую фазу отделяют и измеряют Составитель А.14 ер Редактор С.Пекарь Техред В,далекорей Корректор М.ШарошиЗаказ 9823/50 . Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиЯ 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 1 п (10) СЙ (11) Нс (11) ТЕ (1) Яе (1 У) Ре (111) Со(И) 01 (11) Л 9 (1) Бп (11) РЬ (П) Те(17) светопоглощение при 420 нм. В качестве раствора сравнения используют экстракт, полученный аналогично, но не содержащий мыьяка. Количество мышьяка находят по градуировочному графику.Изобретение позволяет повысить селективность способа, дает возможность определить мышьяк в селе- ниде мышьяка (определению не мешают присутствие десятикратного избытка селена).Чувствительность предлагаемого способа в 3,5 раза превышает чувствительность определения по известному способу.