Способ выделения трехи пятивалентного мышьяка из кислых растворов

; .аоби,;,цо е 5 м т 1 сф ОПИСАМИЕ ИЗОБРЕТЕ Й Ия 1 5 Ю 664 Союз Советских Социэвистических Республикприсоединением заяв осуоэрстоемный комитет(23) Приоритет вета Миннарае С(53) Ъ бликовано 15.04,76. Бюллетець14 па делан изобретении и ахрытнйДата опубликования описания 01.06.7 72) Авторы изобретения Г. П оманова, Г. И. Иванова и Н. Т. Боровикова ккер, Л осударственный научно-исследовательский и проектный инстит по обогащению руд цветных металлов Казмеханобр) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТРЕХ- И ПЯТИВАЛЕНТНО МЫШЬЯКА ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВИзобретение относится к области аналитической химии, предназначено преимущественно для аналитическоог контроля содержания трех- и пятивалентного мышьяка в промышленных стоках и технологических растворах 5 предприятий цветной металлургии и других отраслей народного хозяйства,Известны способы определения трех- и пятивалонтного мышьяка, включающие операции по отделению микроколичеств мышьяка от 10 больших количеств различных мешающих веществ путем экстракции или отгонки, что является трудоемким и длительным процессом и в то же время це позволяет выделить одну из валентцых форм вышьяка, а также спо собствует переходу мышьяка из одной валентной формы в другую.Известен способ выделения мышьяка цз серпокислых растворов цементаций на металлическом железе. Известный способ также не позколичественно выделить и разделить трех- и пятивалецтцый мышьяк. Извлечение мышьяка (111) проводят без отделения от мышьяка (Ъ) путем экстракции в органическом растворителе. 25С целью болсе полного и раздельного выделения трех- и пятивалентного мышьяка для последующего его определения извлекают сначала мышьяк (111) цементацией ца медной спирали из 1,4 - 1,8%-ного солянокислого рас твора в присутствии хлорида щелочного металла, затем из того же раствора извлекают мыдьяк (У) цемсцтаццей после введенич соляцокислых растворов, содержащих хлорное железо ц хлорцд двухвалентного олова.Способ позволяет сократить время проведения анализа в 5 - 8 раз; определять содержание трех- и пятцвалецтного мышьяка из одной алцквотной части раствора в присутствии больших косц 1 честв мешающих веществ..1 ь 1 шьЯк (111) осаждаетсЯ ца металлической меди со 100 ае-цы:5 выделением его из раствора только с применением хлорида щелочного металла и 1,4 аа-цо 1 соляной кислоты..1 ыц 1 ьяк (Ъ) выделяется цз раствора прп добавлении хлорцда железа и хлорцда олова и создании 10 аа-ной концентрации раствора по СОЛ 5111011 КИСЛОТЕ,П ример. К анап зцруемой части раствора, содержащей 5 - 100 мкг мьцш.яка (111), прцоавляют 10 мл 10 "а-ного раствора соляной ки.леты, 10 мл цасьццецпого хлорцда щелочного металла, доводят объем раствора водой до 70 мл, опускают в него медную проволоку и нагрева:от в те Сцце 30 - 40 цц, После выделения тсышьяка (111) спираль обрабатыва 1 от последовательно 5 "а-ным раствором едкого натра в 0,5%-ном растворе перекиси водорода, серной кислотой и водой, цетралцзуют по фецолфталеицу, цриоавляют 1 мл 6 ц. сернойКорректор А, Орлова Редактор Е. Хорина Заказ 1165/10 Изд, Ъо 1281 Тираж 1029 Подиисиос Ц 11 ИИГИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изоврстсиий и откргитий 113035, Москва, )К.35, Рауьискаи иао, д 15ТипоГ 1 эаф 1 и. ир. Сиииова. кислоты, перемешивают, нагревают до кипения и проводят фотоколометрическое определение мышьяка по реакции образования мышьяково-молибденовой гетерополикислоты,К раствору, оставшемуся после извлечения трехвалентного мышьяка и содержащему 5 - 100 мкг мышьяка (У), прибавля 1 от 5 мл 1%- ного хлорного железа в соляной кислоте (1:1), вводят по каплям 40%-ный раствор хлорида двухвалентного олова в концентрированной соляной кислоте до исчезновения окраски железа (111), еще 5 мл избытка, доводят объем раствора водой до 75 мл, опускают медную спираль и ведут осаждение мышьяка (7). Способ выделения трех- и пятивале 11 тногомышьяка из кислых растворов цементацией на металле, преимущественно для его последу 1 ощего определения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью оолее полного и раздельного выделения трех- и пятивалентного мышьяка, извлекают сначала мышьяк (111) цементацней 10 на медной спирали из 1,4 - 1,8 дЬ-ного солянокислого раствора в присутствии хлорида щелочного металла, затем из того же раствора извлекают мышьяк (У) цементацией после введения солянокислых растворов, содержащих хлорное железо и хлорид двухвалентного олова.