Способ вольтамперометрического определения роданид-ионов

(19) (11) . 3(51) 6 01 М 27/48 ЕТЕНИЯВУ ЕПЬС АВТОРСИ в ос рос я в и-. ны и ло а О Од Ю 84С(орр Ю, моль/Риз, 7 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИСАНИЕ И(71) Тюменский индустриальный институт им. Ленинского комсомола(53) 543.257(088.8).(56) 1 Гейровский Я.Я., Кута Я. Основы,полярографии. М., 1 Мирф, 1965, с. 158.2, Авторское свидетельство СССР Р 586378, кл, С, 01 М 27/48, 1977 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКО-, .Гб ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДАНИД-ИОНОВ путем концентрирования определяемых ио иэ исследуемого раствора на элек де в виде малорастворимого осадк последующей регистрацией катодных потенциодинамических кривых элек растворения, о т л и ч а ю щ и й тем, что, с целью повышения чувс тельности определения, роданид-и концентрируют на медном электрод в виде труднорастворимого соедин с материалом электрода на фоне 0,025-0,050 М сульфата калия, рН 2,5-3,0, в диапазоне потенциа от -0,20 до 0,10 В относительно насыщенного каломельного электро с последующей регистрацией катод кривых в диапазоне потенциалов о -0,20 до -0,60 В.Изобретение относится к аналитической химии, в частности к волЬтамперометрическим способам определения анионов в водных растворах,Известен полярографический способопределения роданид-ионов на ртутномкапающем электроде по анодной волне, возникающей вследствие реакцииобразования растворимых комплексовртути (. 13,Указанный способ обладает малойчувствительностью и не позволяетопределить роданид-ионы, если ихконцентрация в растворе не превышает 10 М.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ вольтамперометрического определения роданид-ионов путемконцентрирования определяемых ионовиз исследуемого раствора на электроде в виде малорастворимого осадкас последующей регистрацией катодныхпотенциодинамических кривых электрорастворения Г 2 1.Однако такой способ требует использованияя дорогостоящего,серебряного электрода и имеет ограниченнуюнедостаточную чувствительность определения ( и10М),Цель изобретения - повышение чувствительности определения.Поставленная цель достигаетсятем,что согласно способу вольтамперометрического определения роданидионов путем концентрирования определяемых ионов из исследуемого раствора на электроде в виде малораствориМого осадка с последующей регистрацией катодных потенциодинамическихкривых электрорастворения, роданид-ионы концентрируют на медном электроде в виде труднорастворимого соединения с ма.териалом электрода 1 на Фоне0,025-0,050 М сульфата калия,рН 2,5-3,0 в диапазоне потенциаловот -0,20 до -0,10 В относительно насыщенного каломельного электрода споследующей регистрацией катодныхкривых в диапазоне потенциалов от-0,20 до -0,60 В. Концентрирование осуществляется в диапазоне потенциалов Чз от -0,20 до -010 В относительно насыщенного каломельного электрода, потенциал пика при этом регистрируется в интер вале от -0,43 до -0,41 В при скорости % изменения потенциала 0,5-.1,5 В/минВеличина пиков и число кулонов под пиком линейно зависят от концентрации роданид-ионов в растворе, что позволяет вести определение с использованием калибровочного графика. На фиг.1 показана зависимость токаот концентрации роданид-ионов при накоплении роданидов при -0,20 В; наФиг.2 - то же, при -0,15 В 1 нафиг.3 - то же, при -0,10 В,Предлагаемый способ определенияроданид-ионов обладает хорошей чувст-.вительностью и воспроизводимостью,прост и может быть использован влабораториях, анализирующих некоторые промышленные сточные воды химической промышленности, содержащиероданиды, сточные воды, образующиеся при термической обработке угля,а также в анализе некоторых солей15 аммония, соцержащих роданиды в качестве примесей.для опрецеления роданид-ионовпредлагаемым способом может бытьиспользована установка для, инверсив 20 ной вольтамперометрии.П р и м е р 1. Растворяют0,87 г сульфата" калия в 100 мл воды (0,05 М раствор сульфата калия),подкисляют 0,1 М серной кислотой25 до рН 2,5-3. Раствор переносят вполярографическую ячейку, деаэрируют током инертного газа и проводятопределение роданид-ионов на отполированном и обезжиренном медномЗр электроде при Уэ = -0,20 В,:10 мин, %: 0,5 В/мин, диапазон.регистрации катодного тока от -0,20до -0,60 ВП р и м е р 2. Растворяют 0,87 гЗ 5 сульфата калия в 100 мл воды (0,05 МрастВор сульфата калия), подкисляют0,1 М серной кислотой до рН 2,53, Раствор переносят в полярографи"ческую ячейку, деаэрируют токоминертного газа и проводят определение роданид-ионов на отполированноми обезжиренном медном электроде приРэ = -015 В, 1 э =10 мин, % = 051,5 В/мин, диапазон регистрации45 катодного тока от -0,20 до -0,60 В.П р и м е р 3. Растворяют 0,87 гсульфата калия в 100 мл воды (0,05 Мраствор сульфата калия), подкисляют0,1 М серной кислотой до рН 2,5-3.Раствор переносят в полярографическуюячейку, деаэрируют током инертногогаза и проводят определение роданидионов на отполированном и обезжиренном медном электроде при Чэ= -0,1 В,+э: 10 мин, %= 0,5-1,5 В/мин, диапа 55 зон катодной поляризации от -0,20до -0,60 Е.Предлагаемый способ на порядокснижает предел обнаружения роданидионов, для его выполнения требуется60 более дешевый (по сравнению с прототипом) мецный электрод.1 057839 Составитель И. РогальРедактор Н, Безродная Техред М.Надь Корректор Г,Огар Заказ Гос к лиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 57 б/46 БНИИПИ по де 113035, М