Способ определения цианидов

(прототип). РСТНЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(72) -С.Н.Суслов и С,С.Тимофеева (71) Научно-исследовательский институт биологии при Иркутском государственном университете им.А.А.Жданова (53) 543.217(088.8)(56) 1. Лурье Ю.Ю., Панова В,А. Оп" ределение цианидов и роданидов в очень малюс концентрациях, - "Заводская лаборатория", 1955, т.21, Р,6, с. 672-675.2. Унифиц тоды анализа вод. Под ред М , "Химия" 1971, с. 221(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНИДО в кислых растворах, о т л и ч а ющ и: с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, цианиды пе реводят в раствор с рН 5,5-6,0, обрабатывают хинонами и определяют ко центрацию цианидов но изменению ско рости распада хинонов с использованием вольтамперометрии с платиновым электродом.Изобретение относится к аналитической химии, а именно кспособамопределения цианидов, и предназначается для контроля за их содержаниемв сточных водах золотоизвлекательныхФабрик и других производств, а такжев исследовательскои работе.Известен Фотоколориметрическийспособ определения цианида, основанный на образовании окрашенного продукта с пиридином и бензидином. Цианиды переводят в бромциан, добавляяк анализируемому раствору бромнуюводу, Реакция между бромцианом, пиридином и бенэидином сопровождаетсяобразованием глутаконового альдегида 15интенсивно красного цвета. По величине оптической плотности при 490520 нгл рассчитывают содержание циа- .нид-ионов по предварительно построенному калибровочному граФику 1 .Недостатком известного способаявляется сложность проведения анализа, необходимость использовать токсические вещества, обладающие высокойканцерогенностью (бензидин), а такжедлительность анализа, окраска развивается в течение 30-40 минут.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ определения цианидовв кислых растворах 2),ЗОНедостатком этого способа является низкая селективность (определениюмешают 1, Вг, С 3, Сйб и др.) атакже окрашивающие раствор вещества,жирные кислоты, Последние мешают определению и при перегонке, так какони перегоняются с паром. Жирные кислоты вызывают нечеткий переход окраски индикатора. Метод отличается невысокой чувствительностью. В пробе определяется не более 0,5 мг/л цианида,40процедура определения длительная,на один анализ затрачивается 40 мин.Цель изобретения - снижение предела обнаружения,Поставленная цель достигается45 тем, что согласно способу определения цианидов в кислых растворах цианиды переводят в раствор с рН 5,5-6,0, обрабатывают хинонами и определяют концентрации цианидов по изменению скорости распада хинонов с использованием вольтамперометрии с платиновым электродом.1Присутствие цианид-ионов значительно ускоряет скорость распада хинонов в воде, Существует четкая корреляция скорости распада хинонов с содержанием цианид-ионов в растворах. Это свойство использовано для определения цианидов.ПеРиоДы полУРаспаДа ( гг) хинонов в присутствии цианид-ионов,Ссгг =110 М, рН 5,5, С г), =1 10 ф М приведены в табл,1. 65Таблица 1 Соединение 498 1,2-Бензохинон1,2-Бензохинон+ЬаСН 15 2880 1,4-Бензохинон 1,4-Бензохинон+КаСН 1,5-дихлор 1,4-Бензохинон 3120 2,5-Дихлор1,4-Бензохинон+ИаСК 25 4 г 5-Дихлор1,2-Бензохинон 480 4,5-Дихлор -1,2-Бензохинон+МаСМ В табл 2 представлена зайисимостьпериода полураспада 1,4-бенэохинонаот концентрации цианид-ионов Сц =" г 2 Концентрация С, мг/л 2880 0,049 бб 48 4,9 Оптимальными условиями для определения цианидов является среда с рН 5,5-6,0,где хиноны достаточно устойчивы, чтобы можно было пренебречь скоростью реакции автораспада, увеличение или уменьшение значения рН приводит к невоспроизводимым результатамам.П р и м е р. При включенной ме" шапке (й =1800-2000 об/мин) в ячейку помещант 9,8 мл раствора (рН 5,5- 6,0), содержащего 0,05-5 мг/л цианидов. На потенциометре устанавлива-" ем пофгенциал +0,25 В. Индикаторный электрод - платина, сравнения - насыщенный каломельный. Выдерживают электрод до стабилизации тока 0,5- 1 мин) и включают запись. Скорость двггжения самописца 60 мм/мин. Ионная1057838 анидов, повысить точность анализа, уменьшить количество операций и время анализа.Количество и время проведения операций при анализе цианидов согласно известному и предлагаемому способам приведены в табл.4.Таблица 4Способ 1 О Операции йредлагаемый известный 15 Отгонка Отсутствует 15-20 мин Таблица 3 Экстракция жирных кислотО Титрование Найдено, мг/л,способом Введеномг/л/ предлагаемы вест Запись распада 2-3 мин 25 тствует,05 Титрованихолостойпробы 0,50 Отсутствует и 0,56+О, 060,95+0,15,3+0,129,8+0,08 36 Итого: 4-36 мин 3 мин 1.,03+0,03 5,080,05 5,Кроме того 35 ся непосредст водного раств ные вецества лизу), что эе сточных вод.. Безродная Техред М, НадьКорректор Г, Ога Редакто ПодписноССР 576/46 Тираж 873 ВНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открыти 113035, Москва, Ж, Раушская наказ аб., д.4 филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проект сила раствора 3 =0,5. После прохождения 10 мм вводят в течение 1-2 с 0,2 мл 1 10 3 - 110М раствора хинона. Вследствие появления в растворе хинона возникает ток, соответствующий концентрации П -хинонов. Снимают кривую распада до выхода на уровень постоянного тока (2-3 мин) и находят концентрацию цианидов по калибровочной кривой период полураспада хинона " концентрация цианидов,Результаты определения СИ в искусственных стоках предлагаемым и аргентометрическим способами приведены в табл.З. Предлагаемый способ по сравнению с известным аргентометрическим позволяет снизить предел обнаружения ци определения проводятенно из анализируемого ра (так как минералькислоты не мешают анаьма важно при анализе