Способ определения фенатина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН П 9 (11)ЮВ 0 01 М 21 78 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Запорожский медицинский институт и Рижсккй медицинский институт(54)(57) СПОСОБОПРЕДЕЛЕНЯЯ ФЕНАТИНА,путем обработки анализируемой пробыхромогенным реагентом с последующимспектроФотометрированием полученногоокрашенного раствора,о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности и упрощенияспособа, в качестве хромогенногореагента используют. натриевую соль,2-карбэтоксииндандиона,3 и обработку ведут в среде диметилформамида,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения фенатинаф-фенилиэопропиламида никотиновойкислоты), используемого в медицинев виде дифосфата.Известен.титриметрический методопределения Фенатина, заключающийсян обработке. анализируемой пробы насыщенным раствором хлорида натрияв водной среде с последующим титрованием полученного раствора 0,1 н,раствором едкого натра с использованием в качестве индикатора фенолфталеина 1 .Недостатком способа яаляется егонизкая избирательность, поскольку вукаэанных условиях могут. определяться и примеси кислотного характера,Кроме того, определение ведется. непо физиологически активной частимолекулы - катиону органическогооснования. Способ определения требует больших навесок (не менее 0,15 гсубстанции), что связано с его низкой чувствительностъю,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является фотометрический способ определения производимых пиридинасо свободным К -положением, в частности, фенатина,Анализируемую пробу обрабатываютв водной среде сначала бромистым илихлорйстым цианом, а далее хромогенным реагентом - ароматическим аминомс последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора 2) .Недостатком этого метода являетсяего низкая избирательность, поскольку аналогичную реакцию дают все производные пиридина со свободным К -положением, Способ характеризуетсятакже сложностью выполнения, связанной с применением крайне ядовитогобромистого или хлористого цианаспособы приготонленин которых оченьтрудоемки и требуют токсичных реагентов: цианида калия, брома, Крометого, реакция взаимодействия глутаконового альдегида с ароматическимиаминами протекает медленно во времени - от 30-40 мин до 24 ч,Целью изобретения является повышение избирательности и упрощениеспособа,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения фенатина, заключающемуся в обработке анализируемой пробы хромогенным реагентом с последующим спектрофотометрированием полученного окра-,шенного раствора, в качестве хромо 5 генного реагента используют натриевую соль 2-карбэтоксииндандиона,3и обработку ведут н среде диметилформамида,П р и м е р, Навеску аналиэируе-Щ, мого вещества в пределах 0,02600,0380 г растворяют в 2-3 мл водыи диметилформамидом переносят вколбу емкостью 50 мл, и до меткидонодят диметилформамидом,. К 2 млполученного раствора прибавляют 2 мл1-ного раствора натриевой соли2-карбэтоксииндандиона,3 в диметилформамиде и нагревают на кипящейводяной бане 20-25 мин. После охлаждения,оранжево-желтый растнор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл,доводят до метки диметилформамидом,Параллельно проводят опыт со стандартным раствором субстанции фена 25тина 0,05% раствор в диметилформамиде) и раствором-Фоном. Оптическую плотность измеряют в кюветахс толщиной слоя 1 см при 464 нм,Расчет процентного содержанияфенатина проводят по формуле30 Ге 50 25 СоС1Р Р ф 21о где э - оптическая плотность иссле 35 дуемого раствора при 464 нмф0- оптическая плотность стандартного, раствора,С - концентрация стандартногораствора (0,004 г/100 мл);40 Р - нанеска грР - толщина слоя, см,Результаты определения приведенын таблице.Применение указанного хромогенного реагента повышает избирательность45 определения фенатина, поскольку вусловиях опыта данный реагент взаимодействует с дифосфатом Фенатинаи не реагирует с другими,производными пиридина (диэтйлникотинамид,50 никотиноная кислота, тиамин),Предлагаемый способ по сравнениюс иэместным по техникЕ выполненияявляется более простым и быстрым,55 исключает применение высокотоксичныхреагентон1056011 Найдено; % Метрологическиехарактеристики Навеска, г 101,38 100, 16 99,72 Х=99,95 8=0,8203Б =0,0082 99,84 98., 87 99,74 Составитель В, ШкильковаРедактор Н. Лаэаренко Техред С.Легеэа Корректор А. Тяско Закаэ 9289/33 .Тираж 873 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам иэобретений и открытий113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5 0,0262 0,0280 0,0319 0,0328 0,0354 0,0381 филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4