Эталон резонатора радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса

(54) (57) ЭТАЛОН РЕЗОНАТОСПЕКТРОМЕТРА ЭЛЕКТРОННОГО НОГО РЕЗОНАНСА, выполненн вакуумированной ампулы с в ней эталонным веществом ч а ю щ и й с я тем, что расширения температурного при исследовании.термичесщений материалов, в качесного вещества исйользуетс,нальный пиронитрид бора. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ И ТО 1 СОМУ СИДЕАЛ(71) Научно-исследовательский институт высоких напряжений при Томскомордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени политехническом институте(56) 1, Раайог В.С., Нозаи з В,Н.Рагавацпей 1 с.ге ьопапсеп сГаггеддехи гоее." 3, СНещ. Р Ьув., 1960,м,32, М 1, р, 264-269,2. Пул Ч. Техника ЭПР-электроскопии. М "Мир", 1970, с, 543544 (прототип). РА РАДИО- ПАРАИАГНИТый в виде размещенным отли,. с целью диапазона ких превратве этапоня гексагоИзобретение относится к радиоспектроскопии и может найти широкоеприменение в научнйх исследованияхразличных веществ методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР),в частности, для определения концентрации парамагнитных центров (ПМЦ)вшироком интервале температур(80-1500 К).Известен эталон объемного резонатора радиоспектрометра,в котором в 10качестве стандарта концентрации (рабочего.вещества) использована обугленная декстроза (Д - глюкоза) 13.Недостатком данного устройстваявляется то, что, как всякое органическое вещество, декстроза разлагается на составляющие при высокихтемпературах и поэтому не может бытьиспользована при нагревании, Крометого, сигнал на выходе с эталоном -декстрозой имеет сложную ЛоренцГауссовскую форму, что создает трудности для математической обработкирезультатов,Наиболее близким по техническойсущности к изобретению являетсяэталон резонатора радиоспектромет-.ра ЭПР, выполненный в виде вакуумированной ампулы с размещенным в нейэталонным веществом. В качестве эталонного вещетсва в таком радиоспектрометре испбльзован рубин, спектрЭПР которого сравнивается со спектром исследуемого образца, Рубинхимически более устойчив по сравнению с декстрозой, а сигнал ЭПР . 35данного эталона регистрируется вформе кривой Лоренца .2 .Однако известный эталон резонатора не может быть использован притемпературах, значительно превышаю- Ощих 298 К, так как при этом наблюдается миграция примесных парамагнитных ионов Сг 3+. 11 оэтому использование синтетического рубина в качестве эталона в резонаторе при исследованиях термических превращений в образцах ограничено.Целью изобретения является расширение температурного диапазона приисследовании термических превращенийи материалов.Поставленная цель достигается тем,что в эталоне резонатора радиоспектрометраЭПР, выполненном в видевакуумированной ампулы с размещеннымв ней эталонным веществом, эталонное 55вещество выполнено из гексагонального пиронитрида бора.На фиг. 1 изображен общий. видрезонатора радиоспектрометра Э 1 Р сэталоном из гексагонального пиронитрида бора, разрез; на фиг. 2 - разрез А-А на Фиг, 1,Эталон резонатора состоит из трубки 1, вакуумированной и запаянной,в которую помещен пиронитрид бора 2. 5Температура отжига, К КонцентрацияПМЦ 3,24 "10"3,03103,08 10"3,09 103,12 10 298 700 1073 1473 80 Эталон из гексагонального пиронитрида бора для определения кон(центрации ПМЦ позволяет исследовать термические приращения, происхрдящие в результате изменения темпераВ верхней части камеры 3 (фиг, 2) термостатирования помещен керамический держатель 4 с центральным круглым отверстием для кварцевой трубки с эталоном. Для исследований термических превращений предусмотрено помещение в резонаторе 5 камеры 3 термостатирования, состоящей из кварцевых трубок Дьюара и укрепленной с помощью крепежных гаек б с резиновыми прокладками 7. В нижней части камеры 3 имеется патрубок Э для подачи газа-теплоносителя (азота, аргона), предварительно охлажденного или нагретого в зависимости от условий эксперимента. Предусмотрено дополнительное нагревание газа-теплоносителя нагревателем 9, укрепленным на керамических подставках 10 с выводами 11. Для выхода отработанного газа-теплоносителя и ввода термопары 12 измерения температуры имеются отверстия 13, При помещении эталона при заданной температуре в резонаторе регистрируется спектр ЭПР эталона, затем вместо него помещают исследуемые образцы. Процедура регистрации спектра ЭПР повторяется при анализе каждого образца. Путем сравнения зарегистрированных спектров ЭПР определяют концентрацию пара- магнитных центров.Эксперимент показал что пиронитрид бора сохраняет стабильную концентрацию ПМЦ в диапазоне температур 80-1473 К в пределах ойибки эксперимента + 10, Регистрируемый сигнал хорошо описывается формой Гаусса с расстоянием между точками максимального наклона Ь Н=15 Гс и фактором спектроскопического расщепления, 9 - фактором, равным 2,0029+0,0003,Зависимость концентрации ПМЦ от температуры представлена в таблице.но ст об ткрытийнаб., д. 4/5 ал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 туры в образцах исследуемого материала от комнатной до 1500 К. В то жевремя известный. эталон позволяетосуществить те же исследования лишьдо 300 К. аказ 9290/34 Ти ВНИИПИ Государ по делам иэ 113035, Москва, ЖПредлагаемый эталон позволяет расширить температурный диапазон исследования при термических превращениях материалов и тем самым увеличить класс исследуемых веществ,873 иного к тений и Раушск