Способ получения сиалона

) Э. В. Дегтярев .Пучков, В.Д.Ж инский институ ий авто798,2(0 71) Укр ельскийарьковс 53) 666(56) 1, Па кл, 106"732Пате кл. 106-65 79, рот ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ С ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН К ДВ 70 РСКОМУ СВИД а научно-исследоват огнеупоров ик дорожный институт88.8)тент США Р 4184884,(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИАЛОНА путем смешивания глинистого компонента, 9,95-28,97 мас.Ъ графита и железистого активатора с последуюцим обжигом в среде азота при 1400-1450 С, о т л и ч а ю ц и йс я тем, что, с целью повышения выхода сиалона, в качестве активатора используют 1-5 металлического железа, в смесь вводят 1-3 глинисто-графитной суспензии с добавкой метилцеллюлозы и после перемешивания в течение 1-2 ч проводят обжиг по следующему режиму: скорость подъема температуры в интервале 20-1000 С 15-17 С/мин, в интервале 1000- (1400-1450 С 1 - 1,5-2 С/мин ,с выщержкои при конечной температуре 1,5-2 ч.Изобретение относится к способаизготовления сиалона - огнеупорногоматериала в системе Я 1-Л 1-0-М, ко"торый может быть использован при изготовлении огнеупоров для разливки сталипеталей газовых турбин,валков для прокатных станов, газоходов плавильных печей, тиглей дляплавки, мелюцих тел, насадок дляпеакоструйныхустановок и пр.Благодаря особенностям структуры сиалонов их физические и механи"ческие свйст ближе кЯ 1 э ,41а по химическим свойствам о 4 и ближе к АХ 0. Например и КТР (2,7 10меньше, чем у р -ЯБ 4 (3,5 10+),поэтому у них лучше сопротивлениек термоудару. Сопротивление к окислению выше за счет зац 1 итного действия образующегося на поверхностимуллита.Тигли из сиалона хорошо выдерживают расплавы Л 2 и Ои при 1200 С,чистого Ге при 1600 С в течение30 мин,Известны способы получения сиалоновых порошков иэ кремния, глинозема,и алюминия, путем смешивания ихи обжига йолучаемой смеси в атмосфере азота при 1400 С с выдержкой2-6 ч Г 1 3.Однако максимальное количествосиалона в получаемом порошке (егочистота ) не превышает 60.Известен также способ получениясиалона из глины и древесного угляпутем тщательного смешивания ком-.понентов. и последующего обжига смеси при -1450 С с выдержкой 3 ч в атмосфере азота (2 ,Однако древесный уголь содержитбольшое количество золы, в результате чего в получаемом продукте содержится значительное количествонепрореагировавшего углерода, чтов свою очередь снижает чистоту продукта, которая не превышает (по содержанию сиалона,) 90.Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения сиалонапутем смешивания шихты, содержащейглинистый компонент, углерод (до 22)и соль железа, разлагающуюся принагревании (в пределах 1 ) с последуюцим нагреванием в азотсодер"жащей атмосФеРе Способ обеспечивает 90-ный выход сиалона за 1 чпри 1300-1400 С 3 .Однако использоьание железа ввиде соли приводит к образованиюактивного железа, переходящего вРе 03 при 960 С, являющийся менееСкорость подъема температуры в интервале 20-1000 С, С/мин 10001450 С 1,5 5 )О 15 20 25 30 35 40 активным катализатором сиалонообразования, чем железо, что приводитк недостаточно высокому выходу сиалона от теоретически возможногоЦелью изобретения является повышение выхода сиалона.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения сиа"лона путем смешивания глинистогокомпонента, 9,95-28,97 мас. графита и железистого активатора с последующим обжигом в среде азота при1400-1450 С в качестве активатораиспользуют 1-5 металлического железа, в смесь вводят 1-3 глинистографитной суспензии с добавкой метилцеллюлозы и после перемешивания втечение 1-2 ч проводят обжиг по следующему режиму: скорость подъематемпературы в интервале 20-1000 С15 "17 С/мин, в интервале 1000-(14001450 С) -15-2 С/мин с выдержкойпри конечной температуре 1,5-2 ч.Причем используют глинисто-граФитную суспензию, содержащую.:каолин 70-85, графит 14-28 и метилцеллюлозу 1-2.Получают сиалон по следующей технологииКаолин предварительно смешиваютв Фарфоровой мельнице в течение 2 чс графитом, затем в смесь вводятжелезо и суспензию графита и каолина в растворе метилцеллюлозы и смешивают в течение 2 ч.Суспензию готовят следующим об"разом,Каолин н ниде тонкодисперсногопорошка смешивают с графитом и метилцеллюлоэой, причем метилцеллюлоэу берут в виде 1,5-ного водногораствора.Приготовленную таким образомсмесь обжигают в азоте при 1450 Спа следующему режиму;Пример 1 Пример 2 Пример 3 Выдержка, ч 2 2 2 Сравнительные характеристики сиалоновых порошков в зависимости от состава шихты, представлены в табл.1,Количество в шихтеЮВграфита железа Количествосуспензии Выход сиалона,Ъ 28,97 2,8 2,7 9,95 95 21 3,05 При этом в примерах 1, 2 и 3 используют соответственно глинистоуглеродные суспенэии Следунхцего состава: 1 2 . 3Каолин 70 85 77,5Графит 28 14 21Метилцеллюлоза 2 1 1,5 Выход сиалона20-1000 С 1000-1400 С 3,04 3-15 18 1,5 2,52 3-6 86-87 10 1,5 2,63 90-91 18 3,0 Таким дбразом, использование предложенного.способа позволяет повысить Составитель Н.Соболева Техред М, Н адь Корректор С.шекмар Редактор М.Дылын Заказ 9026/29 Тираж 622 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж., Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Скорость подъема температуры в интервалеПри использовании глинисто-углеродной суспензии, не содержащей метилцеллюлозы, выМод сиалона не превьпаает 92%,го В табл. 2 показано влияние скорос" ти подъема температуры на выход сиалона.Таблица 2 Размер кристаллов Плотность,сналона, мкм г/см 3 выход сиалона в сравнении с известными способами,