Устройство для нанесения жидкой фазы на поверхность стеклянных капиллярных колонок

(19) (11 323953 А 1 30/56 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ1.: и химии озправка (С 8 1 са 11 оп о 1 д 1 авз- ,. Сйгогпа 1 одг ССС8, 198 ЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОВЕРХНОСТЬ ЛЛЯРНЪХ КОЛО роиствам ой фазы е колоне надежой фазы колонки. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) епп 1 пдзапд %. Модсарагу сошпп впг 1 асе.Яс, 1974, ч. 12, р. 344.Авторское свидетельств864120, кл. 6 01 х 30/(54) УСТРОИСТВО ДЖИД КОИ ФАЗЪ НАСТЕКЛЯННЫХ КАПИНОК(57) Изобретение относится к ус для нанесения неподвижной жид на капиллярные хроматографичес ки. Цель изобретения - повышен ности работы при нанесении жид на гибкие и жесткие капиллярные Подающая кассета устройства состоит из двух частей. Верхняя часть кассеты выполнена в виде крестообразной платформы, покрытой фторопластом, жестко закрепленной на якоре вибратора. Нижняя часть кассеты выполнена в виде наукообразной крышки, которая покрыта фторопластом и соединена эластичным амортизатором с крестообразной вилкой, жестко закрепленной на нижней платформе. Приемная кассета в центральной донной части имеет круглое отверстие с вентилирующей сеткой, ребрами и круговым выступом по краю отверстия. Крышка приемной кассеты имеет конусообразный бортик, направленный внутрь кассеты. Приемная кассета свободно подвешена в подшипнике вращающегося вала привода. Устройство дополнительно снабжено спиральной направляюгцей трубкой и бункером, заполненным графитом, установленным перед ней. Спиральная направляющая трубка соединена с вибратором через дополнительный передающий элемент. 1 ил.1Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к устройствам для нанесения жидкой фазы на капиллярные хроматографические колонки.Целью изобретения является повышение надежности работы,С помощью предлагаемого устройства можно осуществить нанесение неподвижной жидкой фазы как на жесткие капилляры с постоянным радиусом кривизны спиралеобразной конфигурации, так и на гибкие кварцевые капилляры и обеспечить получение методом статики высокого давления высокоэффективных кварцевых хром атографических капиллярных колонок, которые обладают лучшими эксплуатационными характерис тиками и эффективностьк в сравнении со стеклянными.Конусообразная крышка прелотврац 1 аез выскакивание капилляра цз крестообразной платформы или ограничивает е о выпрямление. Покрытие поверхностей фоторопластом облегчает скольжение при подаче и вы тягивации и передвижении капилляров, особенно гибких, которые покрыты полибец зоимилным лаком с высоким коэффициентом трения, и предохраняют их от повреждения.Покрытие плечей паукообразцой крышки фторопластом способствует вытягиванцк капилляра маленькими короткими рывками в запаздывающей амплитуде колебания благодаря гибкому соединению ограничителя и удерживанию его при подаче в минимальном внутреннем напряжении. Одновременно они являются источником вспомогательных колебаний раствора и образующегося мециска в испарителе, которые в запаздывающей амплитуде по отношению к колебаниям цагревающей зоны направляющей трубки испарителя имеют существенное значение только для жестких капилляров спиралеобразной конфигурации. При использовании гибких капилляров колебания затухаю г и поэтому основным источником колеоаций раствора и мениска цеполвижцой жидкой фазы при испарении растворителя и улучшения внутренней тепло- и массоперелачи является вибрационная направляющая трубка, оснагценная вибрациоццым приводом. установленная после подающих роликов гак, что исключено ослабление, неравномерности или затухание колебаний. Для уменьшения трения перед направляюгцей трубкой установлен смазываюший бункер с графитом.Вибрирующая трубка одновременно равномерно распределяет после зоны испарения капилляр в приемной кассете, при этом возникающие колебания и колебания линейной скорости при укладке компенсируются свободным движением приемной кассеты, почвешенной в подшипнике, который вращается на валу механического привода с постоянной линейной скоростью так, что компенсация происходит при минимальным усилиях, це 2создавая внутреннего напряжения в колонке и таким образом исключает возможную поломку. Приемная кассета в случае использования гибких капилляров оснащается верхней конусообразной крышкой с целью предотвращения их выпрямления и запутывания.На чертеже изображено устройство, разрез.10 Устройство содержит вибратор 1 с закрепленной на его якоре крестообразной платформой 2, крестообразную вилку 3, закрепленную на крестообразной платформе, паукообразную крышку 4, закрепленную в эластичном амортизаторе 5, заполненный раствором стеклянный или гибкий кварцевыИ капилляр 6, механический привод 7, подающие ролики 8, смазывающий бункер с графитом 9, спиральную направлякшую трубку 10, нагреватель1 испарительное зоны трубки, 20 передающий вибрационныи элемент 12, термостат 13, приемную кассету 14 с конусообразным бортиком с вецтилирующей сеткой и ребрами в центральной донной части и круговым выступом 15, крышку приемной кассеты 16 с конусообразным бортиком 17, направленным во вцут.ь кассеты, и подшипник 8.Устройство работает слелуюшим образом.ЗО Датчиками тем ературы ца терморегу.ляторах устанавливают выбранные темпеатурцые режимы црелварительцого нагревателя и термостата. 1 осле достижения тем ературцых режимов в предварительном нагревателе 1 и термостате 3 на крестооб разную платформу устанавливают заполненный неподвижной жидкой фазой, растворчтелем и другими компонентами капилляр 6, устанавливают наукообразную крышку 4 в крестообразную вилку 3 соединительным ог ран ичителем-глуцги 1 елем 5 так, чтобы фторопластовыс труб ки коыщки выступали наГ1 2 мм над верхним витком установленного капилляра 6. Однц конец капилляра запаян, второи через плечо аукообразной крышки 4 Л, покрытое фторопластом, направляют и устанавливают между подакшими роликами 8. Включакл вибратор 1 и механический привод 7, перемещающий нижнюю кассету 14, и колонка таким образом цостепеньо проходит через смазывающий бункер 9, заполненный графитом, в зону испарения растворителя и нанесения неподвижной жил; кой фазы в направляющую вибрирующую трубку 10, которая ее равномерно распределяет и уклалывает в нижней части приемной кассеты. Колебания в линейной скорости 55 цри укладке компенсируются подшипником,в котором подвешена кассета, закрепленная ца вращающемся с постоянной угловой скоростью валу механического привода.45 Формула изобретения 50 55 3Применение устройства обеспечивает получение высокоэффективных жестких стеклянных и более современных гибких кварцевых капиллярных колонок с различными фазами.Пример 1. В термостат 13 устанавливают приемную кассету с закрепленной крышкой, после чего вибрационный привод 12 направляющей трубки 10 устанавливают на оптимальной высоте в нижнем положении,Регуляторы температуры устанавливают на рабочую температуру: для терм остата 150 С и для предварительного нагрева 350 С и включают нагрев. Гибкую кварцевую капиллярную трубку 6,покрытую полибензоимидным лаком, с внутренним диаметром 250 мкм и длиной 50 м заполняют 0,25 О/,-ным раствором силиконовой неподвижной жидкой фазы в хлористом метилене, после чего один конец запаивают в кислородной горелке.Заполненный, на одном конце запаянный капилляр устанавливают на крестообразной платформе 2 и сверху закрепляют паукообразной крышкой 4, устанавливают ее на оптимальной высоте ограничителем-глушителем 5. Второй конец заполненного капилляра устанавливают через плечо паукообразной крышки 4 А между подающими роликами 8. Смазывающий бункер 9 заполняют графитом.После достижения рабочей температуры в термостате и в предварительном нагреве включают вибратор 1 и механический привод 7 подающих роликов 8.После прохождения всего капилляра через зону предварительного нагрева и ее выдержки не менее 5 мин в термостате вскрывают запаянный конец, к которому подсоединяют медленный ток сухого аргона, и проводят полную отдувку в течение не менее 10 мин остатков паров хлористого метилена из внутреннего пространства капилляра, после чего устройство отключают.После охлаждения отсоединяют продувку сухим аргоном, поджимают вибрирующий привод 12 направляющей трубки в верхнее положение и проводят после отсоединения от механического привода и снятия крышки приемной кассеты разгрузку приемной кассеты, где находится готовая гибкая высокоэффективная кварцевая капиллярная колонка (эффективность не менее 3000 эквивалентных теоретических тарелок на метр (по декану), отклонение воспроизводимости не более 10 О/о при соблюдении одинаковых условий и одинаковом качестве материала).Пример 2. В термостат 13 устанавливают приемную кассету, после чего вибрационныЬ привод 12 направляющей труоки 10 устанавливают на оптимальной высоте в нижнем положении.Регулятором температуры устанавливают рабочую температуру для термостата 200 С 5 10 15 20 25 30 35 40 4и для предварительного нагрева 400 С и включают нагрев.Капиллярную спиралеобразную жесткую стеклянную трубку 6 с внутренним диаметрой 250 мкм и длиной 60 м, изготовленную из стекла марки пирекс, заполняют раствором силиконовой неподвижной жидкой фазы и хлорида натрия в ацетоне, после чего один ее конец запаивают в кислородной горелке.Заполненный, на одном конце запаянный капилляр устанавливают на крестообразной платформе 2 и сверху устанавливают паукообразную крышку через ограничитель-глушитель 5 на определенной высоте так, чтобы она предотвращала выскакивание из крестообразной платформы 2 при работе вибратора 1. Второй конец заполненного капилляра устанавливают между подающими роликами 8. Смазывающий бункер 9 заполняютграфитом. После достижения рабочей температуры в термостате и в предварительном нагреве включают вибратор 1 и механический привод 7 подающих роликов 8,После прохождения всего капилляра через зону предварительного нагрева и ее выдержки не менее 5 мин в термостате вскрывают запаянный конец, к которому подсоединяют медленный ток сухого аргона, и проводят полную отдувку остатков паров ацетона из внутреннего пространства капилляра в течение не менее 10 мин, после чего устройство отключают.После охлаждения отсоединяют продувку сухим аргоном, поднимают вибрационный привод 12, направляющий трубки в верхнее положение,и после отсоединения от механического привода 1 проводят разгрузку приемной кассеты 13, где находится готовая жесткая спиралевидная высокоэффективная стеклянная капиллярная колонка (эффективность не менее 2600 эквивалентных теоретических тарелок на метр (до декану), отклонение воспроизводимости не более 1 О/о при соблюдении одинаковых условий и одинакового качества материала). Устройство лля нанесения жидкой фазы на поверхность стеклянных капиллярных колонок, включающее термостат, подающие ролики, подающую и приемную установленную в термостате кассеты, механический привод с вращающимся валом и вибратором с якорем для перемещения капнллярной колонки, нагреватель, установленный между кассетами. отлацаюшееся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей и повышения надежности работы, оно дополнительно снабжено спиральной направляющей трубкой, установленной между по1323953 Составитель Л. ЖарковаРедактор А. Лежнина Техред И. Верес Корректор М. ШарошиЗаказ 2960/49 Тираж 776 Г 1 одписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5дающей и приемной кассетами, бункером, заполненным графитом для смазывания проходящей через него колонки, и нагревателем, установленным в начальной части спиральной трубки, средняя часть которой соединена через передающий элемент с вибратором, подающая кассета состоит из двух частей, одна из которыхнижняя - выполнена в виде крестообразной платформы, покрытой фторопластом, и жестко закреплена на якоре вибратора, а верхняя - в виде10 паукообразной крышки, покрытой фторопластом, соединенной с эластичным амортизатором с крестообразной вилкой, жестко закрепленной на крестообразной платформе, приемная кассета в центральной донной части выполнена с круглым отверстием с вентилирующей сеткой и ребрами и круговым выступом по краю отверстия, крышка приемной кассеты имеет центральное отверстие с конусообразным бортиком, направленным внутрь кассеты, которая свободно подвешена в подшипнике вращающегося вала привода,