Способ определения борной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ1043532 А РЕСПУБ 1 1 ч 21/76; С 01. В 35/О ИЯ: ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ АВТОРСКОМУ Св ТЕЛЪСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Львовский ордена Ленина государственныйуниверситет им. И. Франко и Всесоюзный научно-исследовательский институт атомных электростанций(56) 1. Авторское свидетельство СССР 110 154705,кл, С 01 В 35/00, 1962,2. Головина А, П, и др. Химический люминесцентный анализ неорганических веществ, М"Химия", 1978, с. 187.(54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕЛЕЛЕНИЯ БОРНОИКИСЛОТЫ, включающий смешивание анализи. руемого раствора с раствором хемилюмине.сцентного индикатора в щелочной среде и из мерение интенсивности люминесцентного све. чения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения определяемого концепт. рационного интервала борной кислоты, повышения точности и эксцрессности анализа, в качест ве хемилюминесцентного индикатора использу 1 ют люцигенин (1 ч, Н .диметилбиакридилдинит. рат) и дополнительно вводят сульфат хрома (111) и перекись водорода.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что при концентрации борной кислоты 0,005 - 40 г/л концентрацию люцигенина, щелочи, перекиси водорода и сульфата хрома в конечной смеси доводят до (35 - 7,0) 10 6; 0,013 - 0,25; (4 - 6)10и (1 - 4)10 ф моль/л, в соответственно.Изобретение относится к области химическо. го анализа и может быть использовано для определения борной кислоты в широком ин. тервале ее концентраций в промышленных водах, содержащих примеси металлов. 5Известен способ определения бора, заключающийся в том, что в анализируемый раствор добавляют фтористый аммоний и бутилродамин и измеряют интенсивность флуоресценции полу. ченного комплекса 1, 0Однако следует отметить низкую точность определения бора - 15-30% в интервале опре. деляемых концентраций 0,02 - 0,2 мкг бора,Недостатком также является значительная трудоемкость способа, так как необходимо выполнять выпаривание, экстракцию, приме. нять платиновую посуду.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ люминсс. центного определения борной кислоты с помощью бензоинв, заключающийся в том, что анализируемую жидкость смешивают с раство. ром бензоила в щелочной водно. спиртовой среде при условиях, когда образуется флуорес циирующий комплекс борной кислоты с бецзоином, и в последующем облучяют полученную смесь источником ультрафиолетового света, что приводиг к флуоресценции комплекса, далее интенсивность флуоресценции измеряют с помощью фотодетектора и по ее величине30 устанавливают содержание борной кислоты, так как оно пропорционально интенсивности флуоресценции в интервале 0,5 - 3 0 мкг бора на б мп конечного объеМа.Недостатком известного способа является низкая точность определения больших количеств 35 борной кислоты, так как при этом необходимо сильно разбавлять анализируемую жидкость, зя счет чего относительная ошибка определения увеличится пропорционально кратности разбавле. ния. Недостаточная устойчивость флуоресценции 40 во времени делает необходимой определенную временную задержку после смешивания реа. гентов (от 5 до 5 мин), что увеличивает длительность определений Этот способ также требует применения сложной аппаратуры.45Кроме того, необходимо предварительно от. делять целый ряд примесей металлов, в част. ности А 1, Реэ, Мп", Сг", которые ослаб. ляют флуоресценцию.целью изобретения является упрощение оп ределения, расширение определяемого концентрационного интервала борной кислоты, повы. шение точности и экспрессности анализа.Поставленная цель .достигается тем, что со. гласно способу анализируемый раствор смеши 55 вают с раствором хемишоминссцептного ицдикд тора в щелочной срспс в качестве которого используют люци 1 енин (г), г)- диметилбидкридилдинитрат) и дополнительно вводят сульфатхрома ( Ш) и перекись водорода.При этом при концентрации борной кислоты0,005 вг/л концентрацию люцигенина, щелочи,перекиси водорода и сульфата хрома в конеч.ной смеси доводят до (3,5 - 7,0) 1 О ; 0,013 -0,25; (4 - 6) 10 2 и (1 - 4) 10-4 моль/лсоответственно.Смегцивание анализируемого раствора, содержащего борную кислоту, приводит к мгновенному ослаблению хемилюминесценции люциге.нина, так как борная кислота нейтрализуетнеобходимую дпя возникновения свечения щелочь и дополнительно оказывает тушашеедействие на хемилюминесценцию. Большие количества борной кислоты могут привести кполной потере излучения при низком содержании щелочи, а при обратном соотношении ослаб.ление интенсивности свечения может оказатьсянедостаточным дпя гголучения четкого анали.тического сигнала от присутствия кислоты.Поэтому для сильно различающихся количествборной кислоты применяют хемилюминесцент.ные растворы с различным содержанием щелочи, пропорционально содержанию борной кислоты. Таким образом, сравнительно узкому интер.валу концентраций борной кислоты соответствует определенная оптимальная для ее определения концентрация щелочи. При этом следуетдля люцигенина, перекиси водорода, сульфатахрома (Ш) и трилона Б поддерживать в потоке ранее указанные их концентрации, являющиеся оптимальными, так как отклонение отих значений приведет к снижению чувствитепь.ности определения борной кислоты,Весь диапазон концентраций щелочи, приме.няемых для определения борной кислоты вконцентрационном интервале 0,005 - 40 г/и, сос.тавляет 0,013 - 0,25 моль гидроокиси натрияна 1 л конечного объема смеси. Замена гидроокиси натрия на гидроокись калия не приводит к каким. либо изменениям.П р и м е р 1, В проточную камеру подаютанализируемый раствор и отдельно смеси такого состава: люцигенин + сульфат хрома (111)ведкий нятр + трилон Б и перекись водорода.Концентрация щелочи равна 0,013 моль няодин литр конечной смеси, Концентрации дру.гих реагентов в расчете ня конечный объемсмеси должны составлять: дпя люшп енина3,5О 6 моль/л, для перекиси водорода4 10моль/л, для сульфата хрома (1 Т10-4 моль/л и дпя трипоня1 10моль/л. Скорость выхода светящейсясмеси из проточной кюветы составляет5 мл/мин, Температура в проточной камерепостояша и равна 30,т,0,5 С.Фотодетектором, в поле зрения которогонаходится проточная камера. гпс при смешива.,Составитель Г, Винокурова Техред Т.Фанта Корректор Л. Бокшан Редактор Г. Волкова Заказ 7328/46 Тираж 873 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская набд, 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 104353 нии растворов происходит реакция с выделе.нием света, фиксируют интенсивность свечения и ее значение в дальнейшем используют , для определения концентрации борной кислоты с помощью калибровочного графика, Определенное таким образом количество борной кислоты будет находиться в пределах от 0- 0,30 г/л. Относительная ошибка определения не превышает 1,8%.П р и м е р 2. В проточную камеру подают анализируемый раствор и отдельно смеси такого состава: люцигенин + сульфат хрома (111), едкий натртрилон Б и перекись водорода, Концентрация щелочи равна 0,10 моль на один литр конечной смеси. Концентрации других реагентов в расчете на конечный объем смеси должны составлять: для люциенина - 5 "10моль/л, для перекиси водорода - 5 10. моль/л, для сульфата хрома (111) - (2,0 - 2,5) 10 4 моль/л и ддя трилона Б - 1 10моль/л. Скорость выхода светящейся смеси из проточной кюветы составляет 50 мл/мин. Температура в проточной камере постоянна и равна 30 + 0,5 С.Фотодетектором, в поле зрения которого находится проточная камера, где при смешива нии растворов происходит реакция с выделением света, фиксируют интенсивность свечения и ее значение в дальнейшем используют для определения концентрации борной кислоты с помощью калибровочного графика, Определен 30 ное таким образом количество борной кислоты будет находиться в пределах от 8,0 - 13,5 г/л. Относительная ошибка определения не превышает 0,7%.П р и м е р 3. В проточную камеру подают . 35 анализируемый раствор и отдельно смеси такогосостава: люцигенин +. сульфат хрома (111), ед. кий катр + трилон Б и перекись водорода. 2 4Концентрация щелочи равна 0,25 моль иа одинлитр конечной смеси, Концентрации других реа.гентов в расчете на конечный объем смесидолжны составлять: для люцигенина -7 10моль/л, для перекиси водорода -6 10моль/л, для сульфата хрома (111)4 10 4 моль/л и для трилона Б -110моль/л, Скорость выхода светящейсясмеси из проточной кюветы составляет50 мл/мин. Температура в проточной камерепостоянна и равна 39+0,5 С.Фотодетектором, в поле зрения которогонаходится проточная камера, где при смешива.нии растворов происходит реакция с выделени.ем света, фиксируют интенсивность свечения,и ее значение в дальнейшем используютдля определения концентрации борной кислотыс помощью калибровочногографика, Опреде.ленное таким образом количество борнойкислоты будет находяться в пределах от 31 -40 г/л. Относительная ошибка определенияне превышает 1,3%,Использование предлагаемого хемилюминесцентного способа позволяет по сравнению сизвестным способом упростить в аппаратурномотношении определение борной кислоты, определять борную кислоту в концентрационноминтервале от 0,005 до 40 г/л против 0,5 -30 мкг бора на 6 мл конечного раствора в из.вестном способе, проводить определение в при.сутствии большого количества примесей метал.лов при достаточно високом их содержаниии без предварительного их отделения, выпол:нять определение в непрерывном режиме бла-годаря тому, что изменение интенсивностихемилюминесценции люцигенина при смешивании: раствором борной кислоты происходитмгновенно, обеспечивать экспрессностьопределения.