Способ получения пленок окиси алюминия

(54) (57ОКИСИ АЗЮние алюмческую ии снятиео т л и Яковле И.С. и др. Методленки от поверхсплава.-Физико- материалов, 112-114.детельство СССР0 1/08, 03.05.79. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗИзРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56 Г 1 Ярошинскийотделения анодной пности алюминиевогохимическая механик1972, т. 8, 9 2, с2. Авторское сви9 817099, кл. С 25 ЯО 1036811 А ю с 25 0 1 08 с 25 о и 04 БРЕТЕНИЬСТВУСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОКМИНИЯ, включающий нанесеиниевой фольги на металлиодложку, ееанодированиеокисной пленки с подложки,ч а ю щ и й с я тем, что, целью снижения шероховатости йлеок и облегчения снятия их с подложи, анОдирование проводят .на глубиу, меньшую толщины фольги, с поседующнм диффузионным обжигом при емпературе образования интерметалического соединения алюминия с меаллом подложки.Изобретение относится к получению пленок окиси алюминия,Известен способ получения пленок окиси алюминия, заключающийся в электро- химическом анодиронании алюминиевой фольги и последующего отделения анодной окисной пленки Я 1 0 от алюминия путем растнорения алюминия в селективном травителе - растворе брома в метиловом спирте (или в растворе соединения ртути)11,Недостатком этого способа явля 10 ется токсичность используемых селектинных травителей, а также отрицательное влияние травителей, окаэйваемое на свойства окисной пленки,Наиболее близким к изобретению является способ, в котором алюминиевую фольгу накатывают на подложку, выполненную из вентильного металла, а анОдирование фольги осуществляют на глубину, превышающую толщину фольги. После выполнения этих операций пленка окиси алюминия, сформированная при анодировании алюминия, самопроизвольно или при легком механическом воздействии отделяется от металлической подложки 2 1.Однако известный способ не обеспечивает высокой точности изготовдится наносить на подложку фольгу со строго определенной толщиной.Целью изобретения является снижение шероховатости пленок и облегчение снятия их с подложки.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пленок окиси алюминия, включающему нанесение алюминиевой Фольги на металлическую подложку, ее анодирова 60 ние и снятие окисной пленки с подложки, анодирование проводят на глубину, меньшую толщины фольги, с пос- .ледующим диффузионным отжигом притемпературе образования интерметал 65 ления пленки и низкой шероховатости поверхности. Для реализации известного способа в качестве материала подложки необходимо использовать вентильный металл, так как только н этом случае можно провести анодирование фольги на глубину, превыша- З 5 ющую толщину фольги и осуществить отделение пленки от подложки, При использовании невентильного металла, например железа, в качестве материала подложки, невентильный ме талл шунтирует ток в момент, когда глубина анодиронания становится равной толщине фольги хотя бы в одной точке анодируемой поверхности и процесс анодирования прекращается,Кроме того, толщина получаемой свободной пленки окиси алюминия всегда прямопропорциональна толщине накатанной Фольги, поэтому для получения пленки с конкретной, необходимой в данном случае толщиной, прихолического соединения алюминия сметаллом подложки,При анодиронании фольги на глубину, меньшую толщины фольги, междуанодной окисной пленкой и металлической подложкой остается прослойка алюминия. В процессе отжигавесь алюминий вступает в химическое взаимодействие с металлом подложки, в результате чего образуется прослойка хрупкого интерметаллического соединения, при этом награнице раздела анодная окиснаяпленка - интерметаллическая прослойка возникают значительные сдвиговые напряжения. При последующемохлаждении подложки сдвиговые натяжения усиливаются за счет различиякоэффициентов термического расширения окиси алюминия и подложки, врезультате чего анодная окиснаяпленка самопроизвольно отделяетсяот подложки.Поскольку анодирование проводитсяне на всю толщину фольги, то в качестве подложки можно использоватьне только вентильный металл, но илюбой другой металл, образующий интерметаллическое соединение с алюминием, например железо.Анодирование алюминиевой фольгиможно осуществлять на любую глубину,меньшую толщины фольги, поэтому накатав на подложку алюминиевую фольгутолько одной какой-либо толщины,можно получить свободные окисныепленки различных толщин.Прианодировании алюминия границы раздела анодная окисная пленкаалюминий перемещается вглубь анодируемого алюминия строго параллельновнешней анодированной поверхности,поэтому в свободной окисной пленке,полученной согласно предлагаемомуспособу, практически отсутстнуетразброс толщин пленки. При этомшероховатость пленки с обеих стороно ределяется классом чистоты поверхности алюминиевой фольги, нанесеннойна подложку, и не зависит от способов нанесения фольги на подложку.П р и м е р 1. Фольгу, толщиной 0,1 мм, из алюминия марки А обезжиривают н этиловом спирте и накатывают на железные листы, толщиной 0,5 мм, вырезают из листов образцы размером 6 ОХ 48 мм, анодируютв щавелевокислом электролите в течение 100 мин при плотности тока2 А/дм 2 время анодирования подбирают таким образом, чтобы глубинаанодирования не превышала толщинунакатанной фольги на 10-15 мкм),промывают в дистиллированной воде втечение 1 ч отжигают при 520 С в течение 3 ч. После этого с образцовпинцетом снимают анодные окисныепленки размером 60 х 48 мм, в которые106811 тока 2 А/дм и напряжении в концепроцесса анодирования 90 В (режиманодирования подобран таким образом,чтобы глубина анодирования превышалатолщину накатанной Фольги на 0,11 мкм),промывают в дистиллированной водев течение 1 ч, сушат сначала струейсжатого воздуха, а затем в сушильномшкафу при 150 С в течение 2 ч. 10 Далее на всех образцах измеряют толщину методом металлографического шлифа и шероховатость пленки с обеих сторон - на профилометре. Результаты измерений приведены в таблице,Толщина, мкм Шероховатость Способ полученияпленок Образец Лицевая Обратнаясторона сторона 1 (предлагаемый) 60,0 у 61,0 р 59,0 р 60,0 р 60,0 60,0 р 61,0 р 60,0 р 60,0 р 60,0 59,0; 58,0 р 59,5 р 59,0 р 59,0 60,0 р 61,0 р 62, Ор 60,0; 60,0 58,5 р 59,0 р 58,0 р 59,0 р 59,0 2 (известный) 57,0; 58,0 р 60,0 у 57,0; 57,5 58,5; 59,0 р 60,0 56,0 р 60,0 у 59,0 у 62,0; 61,0 р 63,0; 62,0 62 кОр 64 гОу 61 ю 5 р 60 кО 61 юО 58,5 р 57,0 р 55,0 р 57,0 р 56,0 10 границе подложка - алюминиевая фольга, что приводит к снижению шеро ховатости пленки и уменьшению разброса толщины пленки. Как видно из таблицы, разброс толщины пленки, изготовленной по предлагаемому способу, значительно ниже аналогичного показателя для известной пленки.Предлагаемый способ обеспечивает низКую шероховатость пленки с обеих сторон, а шероховатость пленки по известному способу со стороны, прилегавшей к подложке, значительно выше, чем с лицевой стороны, Кроме того, он устраняет причину недостаточно хорошего качества пленок влияние методов нанесения фольги на подложку на шероховатость Фольги наВНИИПИ Заказ 5948/2 Указанные преимущества изобретения позволяют с успехом использовать 55 его в научных исследованиях при изготовлении образцов для термоанализа, для изучения механических, физико-химических и электрофизических свойств анодных окисных пленок, а 60 также при изготовлении диэлектрических подложек для гибридных и вакуумных интегральных схем.8 Тираж 643 Подписное Филиал ППП "Патент", г,ужгород,ул.Проектная,4 превращается накатанная фольга в процессе анодирования.П р и м е р 2. Для сравнения изготовлены образцы известным способом.Для этого фольгу, толщиной 45 мкм, из алюминия марки А(толщину фольги подбирают таким образом, чтобы толщина анодной окисной пленки была такой же, как и в примере 1) обеэжиривают в этиловом спирте и накатывают на титановые (марки ВТ 1-0 ) листы, толщиной 0,5 мм, вырезают из листов образцы размером 60 х 48 мм, анодируют в щавелево-кислом электролите в течение 110 мин при плотности 0,032 0,030 0,029 0,028 0,030 0,031 0,030 0,030 0,028 0,029 0,040 0,380 0,036 0,036 0, 037 0,350 0,400 0,380 0,380 0,400